HG_T 5034-2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56395—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5034—2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition fo r platinum series catalysts gas phase benzene hydrogenation to cyclohexane 2016- 10-22发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (13) HG/T 5034—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研 究院。 本标准主要起草人：叶红梅、潘虹、邱爱玲、张娟、高宏、孙长恩。 (15) HG/T 5034—2016 铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法 1 范围 本标准规定了铂系苯加氢制环己烷催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于铂系苯加氢制环己烷催化剂中铂 (Pt)、 氧化钠 (Naz())、 三氧化二铁 (Fe?O?)、 烧失量以及水 (H?O) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的二级水。试验 中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试 验 筛 ( 符 合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于称量瓶中， 备用。 5 试料溶液的制备 5.1 试剂 5.1.1 硫 酸 。 5.1.2 硝 酸 。 5.1.3 盐 酸 。 (16) 2HG/T 5034—2016 2 5.1.4 王水：由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成。 5.2 操作步骤 称取约0.25g 试样(见4 . 2),精确至0 .0001 g。 置于250mL 烧杯中，用水润湿，在通风橱内 加入5mL, 硫酸、8 mL 王水，加热至刚冒白烟为止。取下烧杯，稍冷，用水冲洗表面皿和烧杯内壁 稀释至约50mL, 摇匀，加热至微沸。待烧杯中溶液冷却至室温后，移入100mL 容量瓶中，用水冲 洗烧杯3次～4次，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。 6 铂 (Pt) 质量分数的测定 6.1 原理 用电感耦合等离子发射光谱仪，使用高纯氩气，于波长214.42nm 处测定试料溶液中的铂，用 工.作曲线法定量 6.2 试剂 6.2.1 硫酸 6.2.2 三氧化二铝溶液：16.5g/L。 称取1.65g 三氧化二铝于250mL 烧杯中，加入10mL 水润湿，再加入30 mL 硫酸，在电热板 上加热至刚好冒烟为止，加水至约100 mL, 再加热煮沸1min, 过滤，冷却，摇匀，备用。 6.2.3 铂标准溶液：1mg/mL。 6.2.4 铂标准溶液：100μg/mL。 量取10.00mL 铂标准溶液(见6.2.3),置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 6.3 仪器 电感耦合等离子发射光谱仪。 6.4 分析步骤 6.4.1 工作曲线的绘制 取6只100mL 容量瓶，分别加入铂标准溶液(见6.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL。 在每个容量瓶中分别加入15mL 三氧化二铝溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入铂标准溶液的空白溶液调零，于波长 214.