HG_T 5587-2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99G 74;G 75 HG ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5584～5587—2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂、 钌基氨合成催化剂活性试验方法、 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 和加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 (2019) 2019-12-24 发布 2020-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录 HG/T 5584-2019 对苯二甲酸加氢精制催化剂 ( 1) HG/T 5585—2019 钌基氨合成催化剂活性试验方法 ( 13) HG/T 5586—2019 负载型氨合成催化剂化学成分分析方法 (25) HG/T 5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 (35) 工 ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for hydrogenation to arylamine with catalysts 2019-12-24发布 2 0 2 0 - 0 7 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5587—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：叶红梅、邱爱玲、曾永康、谭小艳、王昭文、曾飞。 I(37) I HG/T 5587—2019 加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法 警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了加氢合成芳胺用催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于以活性炭为载体、负载钯的加氢合成芳胺用催化剂中钯 (Pd)、 铁 (Fe)、 镁 (Mg)、 铜 (Cu)、 铅 (Pb) 和硫 (S) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的二级水。试 验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和 GB/T 603 的规定制备。 4 样品 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品置于称量瓶中，于130℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 高氯酸。 盐酸。 硝酸。 (39) 1 HG/T 5587—2019 4.3.2 操作步骤 称取0. 1g～0.2g 试样，精确至0.0001g。 置于200mL 烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入 8mL 高氯酸、6mL 盐酸和2mL 硝酸，盖上表面皿，缓慢加热至浓白烟冒尽。待样品溶解完全，溶 液清亮，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯内壁6次～8次，洗液一并移入250mL 容量瓶中。冷却 至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5 钯 (Pd) 质量分数的测定 5.1 原子吸收分光光度法(仲裁法) 5.1.1 原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm 处测定试料溶液中的钯，用工作 曲线法定量。加入消电离剂氯化镧消除钯基态原子的电离。 5.