HG_T 5030-2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56391—2016 中 华 人 HG 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 5030—2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for cobalt molybdenum curing uses catalyst 2016- 10-22发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (15) HG/T 5030—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、山东省产品质量检验研 究院。 本标准主要起草人：孙雪玲、薛彦军、邱爱玲、翟中华、李敏、孙长恩。 (17) HG/T 5030—2016 硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了硫化钴钼用催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于硫化钴钼用催化剂中有效硫、钴、钼、钙、镁、氯、水分质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准离子色谱法用水为电阻率值不小于18MQ ·cm 的纯水。其他所用试剂和水在没有注明要 求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求 时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。试样放入称量瓶中， 置于干燥器内，备用。 5 试料溶液的制备 5.1 试剂 5.1.1 高氯酸。 HG/T 5030—2016 5.1.2 氢氟酸。 5.1.3 盐酸溶液：1+1。 5.2 操作步骤 称取0 . 5 g 试样(见4 . 2),精确至0 . 0001g。 置于150 mL, 铂皿内，放入500℃马弗炉中，灼烧 1h。 取出，冷却，用水润湿，加入4 mL 高氯酸、10 mL 氢氟酸，置于可调电炉上加热蒸发至近干。 再加入10 mL 盐酸溶液，继续加热使盐类完全溶解。取下，稍冷，移入250 mL 容量瓶中。冷却，用 水稀释至刻度，摇匀。 6 有效硫质量分数的测定 6.1 原理 催化剂在高温条件下与空气中的氧气反应生成二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以 甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.2 试剂和材料 6.2.1 无水氯化钙：化学纯，块状。 6.2.2 烧碱石棉：粒状。 6.2.3 盐酸溶液：1+2。 6.2.4 过氧化氢溶液：1+9。 6.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.1 mol/L。 6.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。 6.2.7 瓷舟：长88 mm, 内 宽 1 1mm, 高 1 0 mm 。 使用前在盐酸溶液中煮沸，清洗干净，烘干，在 900℃灼烧1 h, 冷却后置于干燥器中备用。 6.3 仪器 有效硫质量分数测定装置示意图见图1。 2 (18) HG/T 5030—2016 说明： 1 干燥塔(底部装有烧碱石棉，上部装无水氯化钙，中间隔以玻璃纤维); 2--转子流量计； 3 石英玻璃管； 4 温度自动控制器； 5 管式燃烧炉； 6