HG_T 5027-2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56388—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5027—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂 催化性能试验方法 Test method of catalytic performance for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 5027—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：李忠于、顾爱国、殷玉圣、陈延浩、陆建国。 (5) HG/T 5027—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法 1 范围 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂催化性能试验方法。 本标准适用于以铜、锌、铝为主要原料，以共沉淀法制备的丁醛气相加氢制丁醇催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 原理 丁醛在一定温度、压力及催化剂作用下与氢气反应生成丁醇，其化学反应方程式如下： CH?CH,CH?CH( + H? CH?CH?CH?CH?OH + 82.8 kJ/mol 通过测定反应前后丁醛和丁醇的质量分数计算出其丁醛转化率即活性和丁醇选择性，以此表征催 化剂的催化性能。 4 试验装置 4.1 流程 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。 HG/T 5027—2016 说明： 1-1,1-2 钢瓶 (H?,N?); 2-1,2-4 转子流量计； 3 原料贮槽； 4 平流泵； 5 汽化器； 6-1,6-2 反应器； 7-1,7-2 冷凝分离器。 图 1 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置示意图 4.2 主要性能 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 丁醛气相加氢制丁醇催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数 项 日 指 标 反应器中反应管规格/mm φ28×2 反应器等温区长度*/mm ≥ 100 最高使用压力/MPa 1.0 最高使用温度/℃ 250 平行性(极差值)/% ≤ 0.2 复现性(极差值)/% ≤ 0.3 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 GB/T 6678 的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于50mL 样品。将取得的 2 (6) HG/T 5027—2016 样品充分混合均匀，以四分法缩分成1 L 的样量，装入样品瓶内，密封。 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为4.0mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛去粉尘、 碎粒，并按附录 B 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度称取50mL 对应质量的试料，精确至0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 试料的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢丝网，将处理干净的瓷环(φ5 mm×5mm) 装入反应管内， 敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料(见5.3)分 次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层的装填高度。然后加 上一层不锈钢丝网，用瓷环填充至管口。拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统， 6.2 试漏 打开氮气总阀，向系统内通入氮气，并稳定在0.4 MPa。 关闭系统进、出口阀门。如在0.5h 内 压力下降小于0.05 MPa, 则视为