HG_T 5035-2016 硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56396—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5035—2016 硝基苯加氢制苯胺催化剂 催化性能试验方法 Test method of catalytic performance in the catalyst for nitrobenzene hydrogenation to aniline 2016-10-22 发布 2017-04-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 5035—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：殷玉圣、洪华、邱爱玲、陈延浩、曾飞 (5) HG/T 5035—2016 硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法 本标准适用于以铜为活性组分、通过溶解吸附制备，主要用于流化床的硝基苯加氢制苯胺催 化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 3 原理 硝基苯在一定温度、压力及催化剂作用下与氢气反应生成苯胺，其化学反应方程式如下： CsHsNO?+ H?→C;H;NH?+ 544 kJ/mol 通过测定反应前、后硝基苯和苯胺的质量分数计算出其硝基苯转化率即活性和苯胺选择性，以此 表征催化剂的催化性能。 4 试验装置 4.1 流程 硝基苯加氢制苯胺催化剂的活性及选择性试验装置示意图见图1。 2 HG/T 5035—2016 说明： 1,2 稳压阀； 3.11 转子流量计； 4 过滤器； 5— 质量流量计； 6 止回阀； 7 贮罐； 8 汽化器； 9 反应器； 10 冷凝分离器。 图 1 硝基苯加氢制苯胺催化剂的活性及选择性试验装置示意图 4.2 主要性能 硝基苯加氢制苯胺催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 硝基苯加氢制苯胺催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数 项 日 指 标 反应器中反应管规格/mm φ18×2 反应器等温区长度/mm ≥ 70 最高使用压力/MPa 0.3 最高使用温度/℃ 300 平行性(极差值)/% ≤ 0.05 复现性(极差值)/% ≤ 0.05 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按 GB/T 6678 的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于50 mL 样品。将取得的 3 (7)HG/T 5035—2016 (7) 样品充分混合均匀，以四分法缩分成1L 的样量，装人样品瓶内，密封。 5.2 试样 将适量实验室样品用孔径为125μm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛分，取筛 上物，按附录 B 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度称取6mL 对应质量的试样，精确至0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 试料的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢丝网，将处理干净的石英砂(φ150μm～180μm) 装入反 应管内，敲实填紧至规定尺寸。再在石英砂上加一层不锈钢丝网，将催化剂试料(见5.3)分次小心 倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层的装填高度。然后加上一层 不锈钢丝网，用石英砂填充至管口。拧紧反应管螺母，将反应器接入系统。 6.2 试漏 打开氮气总阀，向系统内通入氮气，并稳定在0.2MPa。 关闭系统进、出口阀门。如在0.5h 内 压力下降小于0.02 MPa,