HG_T 4674-2014 镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法.docx
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ICS 71.100.99号:47120—2014 HG
ICS 71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4674—2014
镍系气相苯加氢催化剂
活性试验方法
Test method of activity for nickel series gas phase benzene hydrogenation catalysts
2014-10-29 发布
2015-04-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
I
HG/T 4674—2014
前 言
本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。
本标准起草单位:南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江西核工业兴中新材料有 限公司。
本标准主要起草人:陈延浩、姜勤、邹惠玲、董海龙、刘元生、徐辉。
HG/T 4674—2014
镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法
1 范围
本标准规定了镍系气相苯加氢催化剂活性试验方法。
本标准适用于以镍为主要活性组分,通过中和沉淀法和浸渍法制备,主要用于以苯或含苯的有机 物为原料制环己烷的镍系气相苯加氢催化剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
3 原理
苯在一定温度、压力及催化剂作用下,与氢气反应生成环己烷,其化学反应方程式如下:
通过测定反应前后苯和环己烷的质量分数的变化(苯转化率和环已烷选择性)鉴别催化剂的催化 效能。
4 试验装置
4.1 流程
镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图见图1。
2
HG/T 4674—2014
说明:
1——氢气钢瓶;
2——氮气钢瓶;
3,4——稳压阀;
5——过滤器;
6——干燥器;
7——流量控制器;
8——单向阀:
9——计量泵;
10——汽化炉;
11——预热炉;
12——反应炉;
13——冷凝器;
14——气液分离器;
15——稳压阀;
16—-湿式流量计。
图 1 镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置示意图
4.2 主要性能
镍系气相苯加氢催化剂活性及选择性试验装置主要性能参数见表1。
表 1 活性及选择性试验装置主要性能参数
项 目
指 标
反应器中反应管的规格/mm
?30×2
反应器的等温区长度a/mm ≥
100
最高使用压力/MPa
1.5
最高使用温度/℃
300
平行性(极差值)/% ≤
0.2
复现性(极差值)/% ≤
0.3
a反应器等温区长度的测定按附录A的规定。
3
HG/T 4674—2014
4.3 校验
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次,其测定方法按第 6章和第7章的规定。
5 采样
5.1 实验室样品
按GB/T 6678 的规定确定抽样桶数,从随机选定的每个桶中取出不少于50 mL 样品,将取得的 样品充分混合均匀后以四分法缩分成1 L 的样量,并装入样品瓶内密封。样品瓶上应贴标签,标明产 品名称、型号、批号、批量、抽样日期、取样人等。
5.2 试样
取适量实验室样品,用孔径为4.0mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛去粉尘、
碎粒,并按附录B 的规定测定其堆积密度。
5.3 试料
根据试样的堆积密度,称取40mL 对应质量的试样,精确至0.1g, 待用。
6 试验步骤
6.1 试料的装填
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板,将处理干净的瓷环(φ5 mm×5 mm) 装入反应管内, 敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢筛板,将催化剂试料(5.3)分次 小心倒人反应管内,轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度。然后加 上一层不锈钢筛板,用瓷环填充至管口。拧紧反应器螺帽,将反应器接入试验系统。打开氮气总阀, 向系统内通入氮气,并稳定在1.0MPa。 关闭系统进出口阀门,如在0.5h 内压力下降小于0.1MPa, 则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至常压。将测温热电偶插入
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