固相萃取_梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药.pdf

第 10 卷第 4 期 分析测试技术与仪器 Volume 10 Number 4 2 0 0 4 年 1 2 月 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS 　 　　　Dec. 2004 ( ) 分析测试新方法 234～237 固相萃取梯度洗脱高效液相色谱法同时 检测饲料中十三种磺胺类药物 杨　方 , 李耀平 , 钱　疆 , 李小晶 (福建出入境检验检疫局 ,福建 福州 　350003) 摘 　要 : 建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法 ,样品用磷酸盐缓冲液提取 ,HLB 固相萃取小柱 净化 ,梯度洗脱HPLC 分析 ,方法定量下限为 0. 5 mg/ kg ,在 0. 5～10. 0 mg/ kg 添加水平上的回收率为 63. 6 %～118. 2 % ,相对标准偏差 4. 78 %～17. 24 % ,方法简便 ,适用于饲料中低含量磺胺类药物检测. 关键词 : 十三种磺胺 ;饲料 ; 固相萃取;梯度洗脱 ;高效液相色谱 ( ) 中图分类号: O657. 72 文献标识码 :B 文章编号 2004 ( ) ( ) 　　磺胺类药物 Sulfonamides , SAs 是指具有对氨基 STAR RP18 色谱柱 150 mm ×4. 6 mm ,涡旋振荡器、 苯磺酰胺结构的一类药物的总称 ,是一类用于预防和 超声波清洗器、离心机、Supelco 固相萃取装置. 治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物. SAs 种类繁 1. 2 　材料与试剂 多 ,其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种. 通 ( ) 1 甲醇为色谱纯, 盐酸为优级纯 , 磷酸二氢 过任何途径摄入的 SAs 会在人体中蓄积 ,导致许多细 钾、磷酸氢二钾为分析纯. 实验用水为去离子双蒸 菌产生抗药性 ,对人类的身体健康产生很大的危害. 水 ,符合 GB 6682 实验用水的规定. ( ) ( 许多国家对此都有限量规定. 磺胺类药物作为预防与 2 固相萃取柱:Oasis HLB 型 60 mg ,3 mL ,美 ) 治疗用药而广泛使用 ,它们的用药方式可以是加药饲 国Waters 公司 ,使用前分别用 3 mL 甲醇、0. 1 mol/ L 料、水剂、丸剂或针剂 ,磺胺类药物是我国允许使用的 盐酸和水处理 ,保持柱体湿润. 广谱抗菌药 ,许多饲料加工者常将低剂量的磺胺类药 (3) 磷酸盐缓冲液 :称取 8. 0 g 磷酸二氢钾和2. 物添加到饲料中以提高饲料转化率并预防疾病的发 0 g 磷酸氢二钾 ,定容到 1 000 mL. 此缓冲液的pH 值 生 ,但有可能因此被养殖者使用而造成在动物源性食 为 6. 0. 品中的残留. 因此