恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定高效液相色谱法定稿.doc

ICS FORMTEXT 11.220 FORMTEXT B 41 FORMTEXT DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法 FORMTEXT Determination of sulfonamides in enrofloxacin injection by high performance liquid chromatography FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局发布 DB37/ XXXXX—XXXX PAGE I 目次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂或材料 1 5 仪器设备 1 6 测定步骤 2 6.1 供试品溶液的制备 2 6.2 对照品溶液的制备 2 6.3 仪器参考条件 2 6.4 定性定量测定 2 7 数据处理 3 8 精密度 3 附　录　A （资料性附录） 恩诺沙星注射液中磺胺类药物分辨率图 4 附　录　B （资料性附录） 恩诺沙星及各磺胺类药物光谱图 5 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。 本标准主要起草人：冯涛、李有志、刘道中、薄永恒、章安源、徐红玮。 恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法 范围 本标准规定了恩诺沙星注射液中磺胺类药物的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于恩诺沙星注射液中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪钠的测定。 本方法检出限磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺喹噁啉为1 μg/mL；磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶为2 μg/mL；磺胺甲噁唑为3 μg/mL；磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪钠为5 μg/mL。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 恩诺沙星注射液中添加的磺胺类药物经稀释后用HPLC分离，二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外光谱对照定性，外标法定量。 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T 6682一级水的规定。 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 三乙胺（C6H15N）：分析纯。 磷酸（H3PO4）：含量≥85 %。 0.025 mol/L磷酸溶液：称取磷酸溶液（4.3）2.88 g（准确至0.01 g），置1 000 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，用三乙胺调节pH值至3.0，过0.45 μm微孔滤膜备用。 稀释液：乙腈+0.025 mol/L磷酸溶液=17+83。 磺胺类药物对照品：磺胺嘧啶对照品（C10H10N4O2S），含量99.5 %；磺胺间甲氧嘧啶对照品（C11H12N4O3S），含量99.4 %；磺胺二甲嘧啶对照品（C12H14N4O2S），含量99.2 %；磺胺氯吡嗪钠对照品（C10H9ClN4O2S），含量100.0 %；磺胺喹噁啉对照品（C14H11N4O2S），含量99.6 %；磺胺甲噁唑对照品（C10H11N3O3S），含量99.8 %；磺胺对甲氧嘧啶对照品（C11H12N4O3S），含量100.0 %；恩诺沙星对照品（C19H22FN3O3），含量99.5 %；磺胺噻唑对照品（C9H9N3O2S2），含量100.0 %。 有机微孔滤膜：0.45 μm。 仪器设备 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 分析天平：感量0.000 01 g、0.01 g。 测定步骤 供试品溶液的制备 精密量取恩诺沙星注射液适量（约相当于恩诺沙星100 mg），置100 mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5 mL，置100 mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，待上机。 对照品溶液的制备 称取磺胺类药物对照品各100 mg（精