恩诺沙星注射液中乙酰甲喹水杨酸的测定高效液相色谱法定稿.doc

DB37/ XXXXX—XXXX PAGE II ICS FORMTEXT 11.220 FORMTEXT B 41 FORMTEXT DB FORMTEXT 37 FORMTEXT 山东省地方标准 DB FORMTEXT 37/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法 FORMTEXT Determination maquindox and salicylic acid in enrofloxacin injection by high performance liquid chromatography FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 山东省市场监督管理局发布 DB37/ XXXXX—XXXX PAGE 1 目次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂或材料 1 5 仪器设备 1 6 测定步骤 1 6.1 供试品溶液的制备 2 6.2 对照品溶液的制备 2 6.3 仪器参考条件 2 6.4 测定 2 7 试验数据处理 2 8 检测方法的灵敏度、准确度和精密度 3 9 图谱 3 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。 本标准主要起草人：李有志、薄永恒、冯涛、陈玲、徐红玮、张琦、刘霄飞、刘道中。 恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定－高效液相色谱法 范围 本标准规定了恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸的测定。 本方法乙酰甲喹检出限为0.25 mg/mL、水杨酸检出限为0.5 mg/mL。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 原理 恩诺沙星注射液中乙酰甲喹、水杨酸经稀释后用高效液相色谱分离，二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外光谱对照定性，外标法定量。 试剂或材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T 6682一级水的规定。 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 三乙胺（C6H15N）：优级纯。 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 磷酸（H3PO4）：含量≥85 %。 乙酰甲喹（C11H10N2O3）、水杨酸（C7H6O3）对照品：纯度≥98 %。 0.025 mol/L磷酸溶液：量取磷酸溶液（4.4）1.70 mL（准确至0.01 mL），置1 000 mL容量瓶中，加水900 mL，用三乙胺调节pH值至3.0，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 流动相（0.025 mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15）：取0.025 moL/L磷酸溶液850 mL（4.6）加入乙腈（4.1）150 mL，摇匀，过0.22 μm有机微孔滤膜。现用现配。 有机微孔滤膜：0.22 μm。 仪器设备 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。 分析天平：感量0.000 01 g。 测定步骤 供试品溶液的制备 量取恩诺沙星注射液1.0 mL，置50 mL容量瓶中，加甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL置50 mL容量瓶中，用流动相（4.7）稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备 称乙酰甲喹、水杨酸对照品（4.5）50 mg（准确至0.01 mg），置50 mL容量瓶中，加甲醇（4.3）稀释至刻度，摇匀，精密量取1 mL置100 mL容量瓶中，用流动相（4.7）稀释至刻度，摇匀，即得，4 ℃保存。 仪器参考条件 高效液相色谱参考条件 色谱柱：C18色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 μm，或性能相当者； 流动相：0.025 mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15（4.7）； 流速：1.0 mL/min； 进样量：10 μL； 柱温：25 ℃。 二极管阵列检测器参考条件 定性采集波长范围：200 nm～400 nm； 定量波长：232 nm。 测定 定性测定 通过样品溶液色谱图的保留时间与