化学工艺专业实验指导书.doc

PAGE 目录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc345257897 实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时） PAGEREF _Toc345257897 \h 2 HYPERLINK \l _Toc345257898 实验二 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4学时） PAGEREF _Toc345257898 \h 5 HYPERLINK \l _Toc345257899 实验三 原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时） PAGEREF _Toc345257899 \h 8 HYPERLINK \l _Toc345257900 实验四 原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8学时） PAGEREF _Toc345257900 \h 10 HYPERLINK \l _Toc345257901 实验五 雪花膏的制备（4学时） PAGEREF _Toc345257901 \h 12 HYPERLINK \l _Toc345257902 实验六 硼砂制硼酸（8学时） PAGEREF _Toc345257902 \h 14 HYPERLINK \l _Toc345257903 实验七 固体酒精的制备（4学时） PAGEREF _Toc345257903 \h 18 HYPERLINK \l _Toc345257904 实验八 洗洁精、无磷洗衣粉的配制（4学时） PAGEREF _Toc345257904 \h 20 HYPERLINK \l _Toc345257905 实验九 通用液体洗衣剂（洗涤剂）的制备（4学时） PAGEREF _Toc345257905 \h 22 HYPERLINK \l _Toc345257906 实验十 银杏叶（或槐花米）总黄酮的提取（4学时） PAGEREF _Toc345257906 \h 25 HYPERLINK \l _Toc345257907 实验十一 原子荧光法测定中药材中砷含量的测定（4学时） PAGEREF _Toc345257907 \h 26 HYPERLINK \l _Toc345257908 实验十二 原子荧光光谱法测定食品中砷（8学时） PAGEREF _Toc345257908 \h 28 实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时） 一、实验目的 1、了解纯碱法制碳酸镁的工艺方法和操作过程。 2、初步学会利用沉淀反应来制取盐的一种方法。 二、实验原理 轻质碳酸镁即为最轻的最松散的镁白，是一种碱式碳酸镁。由于它具有不燃烧和质地轻松的特点，常用作橡胶制品的填充剂和增强剂，绝热、耐高温的防火保温材料，还用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。生产其主要来源于白云石（MgCO3·CaCO3）、菱镁矿（MgCO3）、苦卤（MgCl2、MgSO4）、海水等，工业上依生产原料不同而主要有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。 工业上的纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得的反应方程式 5MgCl2+5Na2CO3+5H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+CO2+10NaCl 5MgSO4+5Na2CO3+7H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O+CO2+5Na2SO4 从反应式看出，纯碱和苦卤的反应实质上是一种沉淀反应，因此，本实验可直接用Na2CO3与镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。 三、 工艺流程 苦卤 反 应 过 滤 洗 涤 破 碎 纯碱 风 选 破 碎 干 燥 轻质碳酸镁 四、实验材料及设备 （一）原料 1、苦卤 2、纯碱 （二）设备 反应器 （大烧杯） 电动搅拌器 抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶） 电烘箱 五、实验步骤 （一）沉淀 取150ml已经过滤除机械杂质的苦卤于烧杯中，在充分搅拌下，徐徐加入25%的碱液300ml；由于流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。 （二）过滤、洗涤 反应完成后，将上述溶液在过滤器上过滤，若滤液浑浊，需再过滤一次，将沉淀用水洗涤1~2次，将沉淀中的水分尽量抽干。 （三）干燥 将上述干燥的沉淀破碎后，放入电烘箱内于105~110℃ 六、产品检测 （一）试剂 1、盐酸1∶1 2、NaOH 10%水溶液 3、NH4Cl-NH4OH缓冲液 pH=10 4、钙指示剂 1% 5、K—B指示剂 6、甲基红指示剂 7、EDTA标准溶液 0 .1mol/L （二）分析手续 在分析天平上准确称取1.0000 g样品于250毫