化工工艺实验指导书.doc

精品 下载后可编辑复制 化工工艺实验指导书 Chemical Technics Experiment Instruction Book 编 者： 教 务 处 2012 年7月 精品 下载后可编辑复制 目 录 TOC \o 1-1 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc235414978 实验一 苯甲酸的制备 PAGEREF _Toc235414978 \h 2 HYPERLINK \l _Toc235414979 实验二 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 PAGEREF _Toc235414979 \h 4 HYPERLINK \l _Toc235414980 实验三 通用液体洗衣剂和洗衣膏的配制 PAGEREF _Toc235414980 \h 8 HYPERLINK \l _Toc235414982 实验四 表面张力及CMC的测定 PAGEREF _Toc235414982 \h 13 HYPERLINK \l _Toc235414983 实验五 固体酒精的配制 PAGEREF _Toc235414983 \h 16 HYPERLINK \l _Toc235414985 实验六 珠光浆的配制及应用 PAGEREF _Toc235414985 \h 22 HYPERLINK \l _Toc235414986 实验七 液体粘度的测定 PAGEREF _Toc235414986 \h 24 HYPERLINK \l _Toc235414987 实验八 石油采油助剂胶体聚丙稀酰胺的合成及水解度测定 PAGEREF _Toc235414987 \h 27 HYPERLINK \l _Toc235414988 实验九 碱性MCM-41介孔分子筛的合成与鉴定 PAGEREF _Toc235414988 \h 30 HYPERLINK \l _Toc235414989 实验十 从淡奶粉中分离乳糖及乳糖的鉴别 PAGEREF _Toc235414989 \h 32 HYPERLINK \l _Toc235414990 实验十一 乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化 PAGEREF _Toc235414990 \h 34 实验一 苯甲酸的制备 试验目的 掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。 了解溶解能力和减压过滤的关系。 实验原理 主要性质和用途 苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1.2659（25℃），沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。 苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。 本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下： 主要仪器和药品 两口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。 甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。 实验内容 氧化：在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min记录一次），直到温度30min内无变化时就出现上述现象。（温度和反应有什么关系） 过滤：将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸检验），陈化30min直到苯甲酸全部析出，再减压过滤，用少量了冷水洗涤，将析出的苯甲酸在50～60℃下干燥即得产品，计算产率（约40～60％）。 注意事项 滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。 苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。 滴加浓盐酸酸化时，须慢加，不可过快和过量太多。 思考题 氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？ 反应液温度的变化和反应程序有什么关系？ 反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？ 从滤渣二氧化锰洗涤下来的