化学工艺专业实验指导书资料.doc

目录 实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时） 2 实验二 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4学时） 5 实验三 原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时） 8 实验四 原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8学时） 10 实验五 雪花膏的制备（4学时） 12 实验六 硼砂制硼酸（8学时） 14 实验七 固体酒精的制备（4学时） 18 实验八 洗洁精、无磷洗衣粉的配制（4学时） 20 实验九 通用液体洗衣剂（洗涤剂）的制备（4学时） 22 实验十 银杏叶（或槐花米）总黄酮的提取（4学时） 25 实验十一 原子荧光法测定中药材中砷含量的测定（4学时） 26 实验十二 原子荧光光谱法测定食品中砷（8学时） 28 实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时） 一、实验目的 1、了解纯碱法制碳酸镁的工艺方法和操作过程。 2、初步学会利用沉淀反应来制取盐的一种方法。 二、实验原理 轻质碳酸镁即为最轻的最松散的镁白，是一种碱式碳酸镁。由于它具有不燃烧和质地轻松的特点，常用作橡胶制品的填充剂和增强剂，绝热、耐高温的防火保温材料，还用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。生产其主要来源于白云石（MgCO3·CaCO3）、菱镁矿（MgCO3）、苦卤（MgCl2、MgSO4）、海水等，工业上依生产原料不同而主要有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。 工业上的纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得的反应方程式 5MgCl2+5Na2CO3+5H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+CO2+10NaCl 5MgSO4+5Na2CO3+7H2O → 4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O+CO2+5Na2SO4 从反应式看出，纯碱和苦卤的反应实质上是一种沉淀反应，因此，本实验可直接用Na2CO3与镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。 三、 工艺流程 苦卤 反 应 过 滤 洗 涤 破 碎 纯碱 风 选 破 碎 干 燥 轻质碳酸镁 四、实验材料及设备 （一）原料 1、苦卤 2、纯碱 （二）设备 反应器 （大烧杯） 电动搅拌器 抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶） 电烘箱 五、实验步骤 （一）沉淀 取150ml已经过滤除机械杂质的苦卤于烧杯中，在充分搅拌下，徐徐加入25%的碱液300ml；由于流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。 （二）过滤、洗涤 反应完成后，将上述溶液在过滤器上过滤，若滤液浑浊，需再过滤一次，将沉淀用水洗涤1~2次，将沉淀中的水分尽量抽干。 （三）干燥 将上述干燥的沉淀破碎后，放入电烘箱内于105~110℃下干燥1小时，取出，将结成的块粉碎后装入塑料袋中，称重，取样分析其含量。 六、产品检测 （一）试剂 1、盐酸1∶1 2、NaOH 10%水溶液 3、NH4Cl-NH4OH缓冲液 pH=10 4、钙指示剂 1% 5、K—B指示剂 6、甲基红指示剂 7、EDTA标准溶液 0 .1mol/L （二）分析手续 在分析天平上准确称取1.0000 g样品于250毫升的烧杯中，加少许水将样品润湿，加入1∶1的HCl 10—20毫升，加盖在电炉上加热溶解（因有CO2气体产生，注意防止溶液溅出），将固体样完全溶解后，取下冷却，移于250毫升的容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。用大肚移液管分别取两份25毫升上述溶液于250毫升的三角瓶中，一份测钙用，一份测钙镁合量。 测钙 取一份式样加甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱（1mol/L HCl和1mol/L NaOH）调节使溶液刚变黄，加水使体积为80毫升左右，加入10%NaOH溶液10毫升，加钙指示剂4~8滴，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。记下消耗的EDTA毫升数（V1）。 测钙镁合量 取另一份试液加入甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱调至溶液刚变黄，加水使体积约为80毫升，加入pH=10的氨性缓冲液10毫升，加入2~3滴K—B指示剂，用0.1M的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的蓝色（或蓝灰色）为终点。记下消耗的EDTA溶液毫升数（V2）。 按下式计算轻质碳酸镁（按MgO计）的含量。 式中——MgO的分子量 N ——EDTA标准溶液的摩尔浓度 G ——分取样品的重量（克） 将分析数据汇于下表； 实验次数 样品重（克） 分取溶液体积（ml） 耗标准溶液的体积ml MgO含量（%） 七 、思考题 1、在纯碱法生产轻质碳酸镁时应注意哪些因素？ 2、为什么要慢慢地加入沉淀剂？ 3、在操作过程中为什么