T_NAIA 0336-2024 葡萄和葡萄酒中13种杀菌剂的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docx

ICS67.160.10CCSC151

T/NAIA

团体标准

T/NAIA0336—2024

葡萄和葡萄酒中13种杀菌剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofThirteenFungicideResiduesinGrapeandWineHPLC-MS/MS

2024-11-25发布2024-12-01实施

宁夏化学分析测试协会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：汤丽华、朱燕燕、吕毅、马雪梅、王鹏、王泽岚、朱捷、吴明、马桂娟、张小飞。

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葡萄和葡萄酒中13种杀菌剂的测定高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄和葡萄酒中13种杀菌剂（多菌灵、稻瘟灵、苯霜灵、吡噻菌胺、苯酰菌胺、吡唑醚菌酯、氟硅唑、氟吗啉、吡唑萘菌胺、氟环唑、氟吡菌酰胺、氟吡菌胺、恶霜灵）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用葡萄和葡萄酒中13种杀菌剂的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB2763食品中农药最大残留限量

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈涡旋振荡提取，取上清液，经分散固相萃取净化，用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲醇：色谱纯。

5.1.3乙酸铵：色谱纯。5.1.4甲酸：色谱纯。

5.1.5氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.6无水硫酸镁（MgSO4）粉末：粒径50μm。5.1.7N-丙基乙二胺（PSA）粉末:粒径50μm。

5.1.80.02%甲酸溶液：取甲酸（5.1.4）0.2mL，用水定容到1000mL，摇匀。

5.1.9乙酸铵-甲酸溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，用0.02%甲酸溶液（5.1.8）溶解并稀释至1000mL，摇匀。

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5.2标准品

多菌灵（纯度：≥95%，CAS：10605-21-7）、稻瘟灵（纯度：≥95%，CAS：50512-35-1）、苯霜灵（纯度：≥95%，CAS：71626-11-4）、吡噻菌胺（纯度：≥95%，CAS：183675-82-3）、苯酰菌胺（纯度：≥95%，CAS：136052-68-5）、吡唑醚菌酯（纯度：≥95%，CAS：175013-18-0）、氟硅唑（纯度：≥95%，CAS：85509-19-9）、氟吗啉（纯度：≥95%，CAS：211867-47-9）、吡唑萘菌胺（纯度：≥95%，CAS：881685-58-1）、氟环唑（纯度：≥95%，CAS：133855-98-8）、氟吡菌酰胺（纯度：≥95%，CAS：658066-35-4）、氟吡菌胺（纯度：≥95%，CAS：239110-13-7）、恶霜灵（纯度：≥95%，CAS：77732-09-3），浓度均为1.0mg/mL。

5.3标准溶液配制

5.3.1混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别准确吸取1.0mg/mL的13种杀菌剂标准溶液各100μL，用乙腈（5.1.1）溶解并定容至10.0mL，于-18℃避光保存，有效期1个月。

5.3.2基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准储备液（5.3.1）适量，用空白基质配制成浓度为1.0ng/mL~300.0ng/mL的标准工作液，临用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3涡旋混合器。

6.4离心机：最大转速9000r/min。

6.5高速匀浆机：转速不低于10000r/min。

6.6有机微孔滤膜，孔径0.22μm，或相当者。

7分析步骤

7.1试样制备