T NAIA 0198—2023 葡萄酒中7种生物胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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团体标准

T/NAIA0198-2023

葡萄酒中7种生物胺的测定

液相色谱-串联质谱法

2023-04-03发布2023-04-10实施

宁夏化学分析测试协会发布

葡萄酒中7种生物胺的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了葡萄酒中7种生物胺含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于葡萄酒中色胺、2-苯乙胺、尸胺、腐胺、组胺、亚精胺、酪胺含量的测定

和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，

注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最

新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经混匀、离心、过滤，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲酸(HCOOH)：色谱纯。

5.1.2乙腈(CHCN)：色谱纯。

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5.1.3乙酸铵(CHCOONH)。

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5.2溶液配制

5.2.15mmol/L乙酸铵-甲酸水溶液：取0.385g乙酸铵（5.1.3）、1mL甲酸（5.1.1），用

水稀释并定容至1000mL。

5.3标准品

生物胺标准物质：纯度均不低于95%，基本内容见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（1mg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），分别用乙腈（5.1.2）制

备浓度为1mg/mL的标准储备液。-18℃以下保存。

5.4.2混合标准工作曲线：移取适量的标准储备液（5.4.1），用基质空白溶液配制成浓度为

10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL的混合标准工作曲线。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。

6.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。

6.3高速离心机：15000r/min。

6.4涡旋混合器。

6.5具塞塑料离心管：2.0mL。

6.6超声波振荡器。

6.7微孔滤膜（水相）：0.22μm。

7分析步骤

7.1试样制备

起泡葡萄酒需预先脱气。将100mL试样倒入带排气塞的瓶中，置于超声波振荡器

（6.6）中脱气，直至无气体逸出。

7.2试样的提取

将葡萄酒试样摇匀，取一定量试样于塑料离心管中，于15000r/min离心5min，上清液

过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱分析。

7.3仪器参考条件

7.3.1液相色谱参考条件

a)色谱柱：C8色谱柱（150mm×2.1mm，3.5μm),或相当者；

b)柱温：35℃；

c)进样量：5μL；

d)流速：0.2mL/min；

e)流动相A：5mmol/L乙酸铵-甲酸水溶液（5.2.1），流动相B：乙腈（5.1.2）。梯度

洗脱条件见表1。

表1流动相梯度洗脱条件

时间/min流动相A/%流动相B/%

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