高效液相色谱_质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量.pdf

第28 卷,第2 期 光　谱　实　验　室 Vol. 2 8 , No . 2 2 0 1 1 年 3 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y Laboratory March , 2 0 1 1 高效液相色谱-质谱联用法 测定饮料中的苯甲酸含量 a 洪爱华 　尹平河　马 义　梁志红 ( 暨南大学分析测试中心　广州 黄埔大道西601号　510632) a( 暨南大学生物工程研究所　广州 黄埔大道西601号　510632) 　建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸。选用 ZORBAX XDB-C 柱 18 (50 ×2. 1 , 3. 5 ) 为分析柱, 流动相为乙腈-水, 梯度洗脱,流速为200 · - 1; 质谱条件选用气 mm mm m L min 动辅助电喷雾离子源(ESI) , 检测方式为负离子多离子反应检测( MRM); 苯甲酸校准曲线线性范围为 1—500g/L; 方法加标回收率为92. 5%—97. 9%; 相对标准偏差为3.13%—6.94%(n= 5); 方法检出限为 0. 1g/L( 以3倍信噪比为检出限) 。结果表明该方法简便、准确、灵敏、特异,适用于饮料中苯甲酸的测定。 高效液相色谱-质谱联用法;苯甲酸; 饮料 : 657. 63: : 1004-8138(2011) 02-0970-03 O A 1　引言 苯甲酸常作为防腐剂广泛添加到饮料中,但过量摄入苯甲酸对人体造成危害, 因此国家标准 [ 1] GB 2760-2007 《食品添加剂使用卫生标准》 对其最高限量作了规定, 需要对其含量进行检测,确保 消费者的食用安全。目前我国关于饮料中苯甲酸的分析主要是按照国家标准GB/T 5009. 29-2003 [2] 食《品中山梨酸、苯甲酸的测定方法》进行 ,该标准规定苯甲酸的含量测定采用气相色谱法和液相 色谱法。由于单纯的色谱法只通过保留时间进行定性,专属性和特异性较差, 易产生假阳性或假阴 性结果。本文用固相萃取法进行样品前处理,高效液相色谱-串联质谱联用仪的多离子反应检测扫 描方式能更准确的定性定量,此检测目前国内未见报道, 效果满意。 2　实验部分 2. 1 4000 三级四极杆质谱仪( 美国 公司),配有电喷雾离子源( ) ; 1100 液相色 ABI Q TRAP AB ESI 谱系统(美国Agilent 公司);Mill-Q A10 超纯水系统( 美国Millipore 公司) 。 苯甲酸标准品(纯度≥99. 9%,美国Sigma 公司) ; 乙腈( 色谱纯,美国Tedia 公司); 甲醇(色谱 纯,美国Tedia 公司) 。实验用水为超纯水(蒸馏水经过超纯水系统制备) 。 2. 2 色谱条件: 色谱柱为 - 18柱(50 ×2. 1 , 3. 5 ,美国 公司); 流动 ZORBAX XDB C mm mm m Agilent 相为梯度洗 脱程序: 0min, 53%水 ∶47% 乙腈; 1.5 min, 40%水 ∶60%乙腈; 2. 01—8min, 广东省自然科学基金(9451063201002336; 10151063201000058)