高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚.pdf

生态环境学报 2010, 19(1): 69-71 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 * 洪爱华 ，尹平河，梁志红 暨南大学分析测试中心，广东 广州 510632 摘要：建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚（PCP ）。选用 ZORBAX XDB-C18 柱（50 mm×2.1 mm, 3.5 μm ） 为分析柱，流动相为 V （甲醇）∶V （纯水）=88 ∶12，流量为 200 μL·min-1 ；质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源（ESI ）， 检测方式为负离子多离子反应检测（MRM ）；PCP 标准曲线线形范围为 0.1~100 μg·L-1 ；方法加标回收率达到 90%以上；相 对标准偏差为 2.31%~2.92% （n=5 ）；方法检测低限为 0.1 μg·L-1 。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异，适用于 饮用水中 PCP 残留的测定。 关键词：高效液相色谱-质谱联用法；五氯苯酚；饮用水 中图分类号：O657.63 ；X132 文献标识码：A 文章编号：1674-5906 （2010 ）01-0069-03 五氯苯酚作为木材防腐剂、杀虫剂及杀真菌剂 色谱条件：色谱柱为 ZORBAX XDB-C18 柱 （50 被广泛使用，范围涉及工商业、农业、水产业及家 mm×2.1 mm, 3.5 μm ）；流动相：V （甲醇）∶V （纯 居生活，其大量使用和不恰当处理，导致了土壤和 水）=88 ∶12，流量为 200 μL·min-1 ；进样量 5 μL 。 水资源的污染，已成为一种不可忽视的环境污染 质谱条件：电喷雾 ESI 离子源；气帘气为 15 psi； 物，包括我国在内的许多国家被列入优先污染物和 雾化气（GAS1 ）为45 psi ；加热辅助气（GAS2 ） 持久性有机污染物黑名单[1] 。进入体内的五氯苯酚 为 55 psi ；碰撞气 CAD 为 Medium ；喷雾电压 IS 为 可长时间蓄积于肺、肝、肾脏及脂肪组织中，产生 -4 500 V ；雾化温度为 500 ℃；检测方式为负离子 毒性，对人体具有致崎和致癌性，干扰内分泌、影 多离子反应检测（MRM ），PCP 用于定性分析的离 响免疫功能及阻碍生殖发育等[2] 。因此，需要建立 子 对 为 m/z264.9/37.2 和 m/z264.9/35.2 ， 其 中 快速、简便、准确、灵敏、特异的分析检测方法作 m/z264.9/37.2 为定量分析的离子。 为前提条件来控制饮用水中 PCP 的含量。 1.3 样品预处理 目前关于水中 PCP 的分析主要采用气相色谱 用 Waters 固相萃取仪为固相萃取辅助装置， 和气相色谱-质谱联用法[3-8] ，也有采用液相色谱法 Waters Oasis HLB 柱依次用甲醇和水各 2 mL 活化， 测定水样中 PCP 的报道[9-13]。由于 PCP 的化学结构 取水样 500 mL ，用甲酸调节pH 至 1~2，减压恒速 为苯环上含有 5 个氯原子和一个羟基，羟基的存在 通过 SPE 柱，然后用水 2 mL 清洗小柱，抽干，最 使分子的极性增强，需要衍生化后再进行气相色谱 后用甲醇 2 mL 洗脱，收集洗脱液[13] ，35 ℃水浴氮 或气相色谱-质谱联用法分析。采用液相色谱法不需 气流下吹干，残留物用流动相充分溶解后，过 0.45 要衍生化，但紫