第五章灰分的测定要点解析.ppt

m1—空坩埚质量，g m2—样品+空坩埚质量，g m3—残灰+空坩埚质量，g B—空白试验残灰重，g (6)结果计算 ×100 % 灰分 = ×100 % 如有空白试验 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰 分来计算的，从总重中减去水分。 说明： ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。 ④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真 空，盖子不易打开，开盖恢复常压时应让空气缓 缓进入，以防残灰飞散。 ⑤ 灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷 后，用粗HCl(废）浸泡10～20分钟，再用水冲刷 洗净。 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25mL去离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量,g; m1— 原坩埚质量,g; m2— 样品 + 原坩埚质量,g。 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 计算：水不溶性灰分 = ×100% 四、酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％（0.1mg) 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 纯度高，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 思考题 1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机 盐含量之间有什么区别？ 2.对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？ 3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？ 应如何正确进行？ 7.怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉(滑石主要成分是含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2 )时，可采用灰分测定方法进行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 8.为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？ 玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何处理？ 9.如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进行下一步灰化？ * 第五章 灰分的测定 一、 概述 二、总灰分的测定 一、概述 1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一项指标。 3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 （1）水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 （2）酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸不溶性灰分——反映污染的泥沙和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 4.测定灰分的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，