第五章 灰分及矿物元素的测定.ppt

2 主要试剂 0.02mol/L 高锰酸钾标准溶液 3测定方法 （1）样品处理 （2）测定 水 称取高锰酸钾 煮 沸 砂芯漏斗 过 滤 草酸钠 标定 样品 灰化 溶解 盐酸 水 转移定容 样液 草酸铵 草酸钙 离心 沉淀 硫酸 草酸 滴定 高锰酸钾 调pH值 4. 计算 式中：C—KMnO4溶液浓度，mol/L; V—KMnO4溶液耗用体积，mL; V1—用于测定的样液体积，mL; V2—样液定容体积，mL; m—样品质量,g; 40.08—钙的摩尔质量，g/mol. 湿法灰化是一种使用酸、氧化剂或两者的混合物氧化有机物的方法。 该灰化过程中，矿物质在没有挥发的情况下被溶解，因此可作为一种适合于特殊元素分析的样品预处理方法。湿法灰化通常比干法灰化更广泛地用于特殊元素的分析。 此方法往往使用硝酸和高氯酸，因此必需使用特制的通风橱，而且消化脂肪样品时必须小心谨慎。 低温等离子灰化是一种特殊的干法灰化方法，它利用电磁场产生的初生态氧，在低真空的条件下氧化食品。在一个比马福炉温度低得多的条件下灰化样品，以防止元素的挥发，灰分物质的晶体结构保持良好。 与典型的干法灰化相比，损失的微量元素少，使用的低温(小于150℃)通常使细微的晶体结构保持不变在灰化易挥发性盐样品时，它可能是首选的方法。主要缺点是样品容量小和设备的损耗。 微波灰化也称为“微波辅助化学” 使用程序化的微波湿法消化器，系统可以程序升温，先脱水，然后灰化，同时可控制真空度和温度，与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉的微波湿法灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜的测定外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到类似的结果，用马福炉则需要40min~4h。 四、EDTA滴定法 原理 在pH12-14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳定的EDTA-Ca络合物，可直接滴定。终点指示剂为钙指示剂（NN），NN水溶液在PH＞11时为纯蓝色，可与Ca2+ 结合生成酒红色的NN- Ca2+，其稳定性比EDTA—Ca2+ 小，在滴定过程中EDTA首先与游离Ca2+结合，接近终点时EDTA夺取NN—Ca2+中的Ca2+ ，使溶液从酒红色变成纯蓝色，即为滴定终点。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。 Ca2+ + EDTA →EDTA-Ca Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色） 试剂 钙指示剂 1%KCN 0.05mol/L 柠檬酸钠溶液 2mol/L NaOH 6mol/L HCl 钙标准溶液（0.2mg/ml） EDTA标准溶液（0.01mol/L） 3. 测定 （1）样品处理 同前 （2）测定 4 计算 样液 调pH 除干扰 滴定 NaOH 钙指示剂 EDTA 氰 化 钾 柠檬酸钠 五 原子吸收法 1．原理 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 2．试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂 盐酸、硝酸、高氯酸、0.5mol/L硝酸溶液 混合酸消化液：硝酸十高氯酸(4：1)。 镧溶液(La 50g/L) 氧化镧58.7g溶于250ml HCl,稀释至1L 钙标准溶液：25ug钙/mL（CaCO3 ）盐酸溶解，配制 钙标准使用液（5，10，20ug钙/mL）吸取钙标准液，加镧溶液5ml，0.5mol/L HCl 稀释至25ml。 3 仪器 原子吸收分光光度计 4 测定 （1）样品制备 （2）样品处理 （3）测定 称样 消化 除硝酸 定容 混合酸 镧溶液 去离子水 将消化好的样液、试剂空白液和各元素的标准系列分别导入火焰进行测定。 （4）计算 以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。 测定用样品液及试剂空白液标准曲线查出浓度值(C及C0) §5.2.3 铁的测定 一、概述 1 测定意义 铁是人体必需微量元素中含量最多的一种，总量约为4~5g。 铁为血红蛋白与肌红蛋白、细胞色素A以及某些呼吸酶的成分，参与体内氧与二氧化碳的转运、交换和组织呼吸过程。 铁缺乏时对人体的影响：工作效率降低、学习能力下降，冷漠呆板；缺铁儿童易烦躁，抗感染抵抗力下降。此外，常有出现心慌、气短、头晕、眼花、精力不集中。 我国建议铁的日供给量为：成年男子12mg，成年女子为