食品理化检验 灰分及矿物元素的测定范文.ppt

总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例) 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马弗炉 的准备 称样品 最新. * 高温炉（马弗炉 ）的准备 接通电源，调好要使用的温度 瓷坩埚的准备 选取坩埚 用HCl煮沸 洗净凉干 编号 灼烧 冷却 称重 两次称重之差≤0.5 mg FeCl3 + 蓝墨水的混合物 样品的预处理 富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化 液体样品：水浴蒸干→炭化 含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化 样品灰化前为什么要进行炭化处理？ 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬; 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; 减少碳粒被包裹住的可能性。 炭化 坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生 炭化操作 易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品） 炭化 数滴辛醇或植物油 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 灰化 结果计算 m 1—空坩埚质量g ; m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量g; B —空白试验残灰重，g 灰分 = 如有空白试验为 最新. * 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。 水溶性和水不溶性灰分计算 m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g 水不溶性灰分 = ×100% 水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％ 最新. * 酸不溶性灰分的测定 向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 酸不溶性灰分计算 m5:酸不溶性灰分+坩埚质量； m1:原坩埚质量； m2:样品+原坩埚质量 最新. * 几种重要矿物元素的测定 必需元素 有害元素：铅、镉、汞、砷等 常量元素：钙、镁、磷、钾… 微量元素：铁、锌、碘、铜、硅 含量＞0.01% 钴、硒、镍、铝… 含量＜0.01％ 食品中的矿物元素 一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 高压消解 + 微波快速加热 微波加热原理： 微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/s，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。 最新. * 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，5～30min 消解速度快（传统方法的10～100倍） 消解完全彻底，回收率高 易挥发元素损失少，环境污染少 操作简便，劳动强度低 微波密闭消解的特点 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法 最新. * 实际消解速度： 食品样品： 10 min（2.5 MPa) 化妆品样品： 12 min（3 MPa) 药、保健品： 10 min（2.0 MPa) 冶金类样品： 20 min（2.5 MPa) 最新. * 微波消解仪 微波消解罐 最新. * 高锰酸钾滴定法 样品 灰化 溶解 草酸钙沉淀 洗涤 溶解 草酸游离出来 滴定 盐酸 草酸 水 硫酸 高锰酸钾 钙的测定 高锰酸钾滴定法反应式 钙的测定 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用 滴定终点：过量KMnO4微红色 EDTA滴定法 钙的测定 先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11，纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，因其络合能力强，夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点。 EDTA滴定法反应式 Ca2+ + NN（蓝色）→NN-Ca2+ （酒红色） NN-Ca2+（酒红色）+ EDTA →EDTA-Ca + NN（蓝色） 加钙红指示剂后不能放置太久 pH值为12-14 氰化钾消除锌、铁、铜、铝等的影响 柠檬