5 灰分和几种矿物元素的测定[精].ppt

拓展-分光光度计 应用： 1.广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的定量测定。 2. 定性分析 每一种化合物都有自己的特征 光谱。测出未知物的吸收光谱， 原则上可以对该未知物 作出定性鉴定，但对复杂化合 物的定性分析有一定的困难。 Log ? 3 4 2 300 350 400 ?/nm 合成与天然VB2的紫外吸收光谱 实线为合成VB2，虚线为天然VB2 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 碘的测定（自学） 原理： 溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。 反应方程式为： 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 碘的测定（自学） 操作步骤： 准确称取适量的样品→置于瓷坩锅中→电炉碳化至无烟→550℃—600℃马福炉中灼烧40min→冷却→在坩祸中加少许蒸馏水搅动→转入250mL烧杯→冲洗坩祸→总量约为100 mL→煮沸5min→过滤至250mL容量瓶中→烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗→放冷后定容 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 碘的测定（自学） 操作步骤： 准确称取适量的样品→置于瓷坩锅中→电炉碳化至无烟→550℃—600℃马福炉中灼烧40min→冷却→在坩祸中加少许蒸馏水搅动→转入250mL烧杯→冲洗坩祸→总量约为100 mL→煮沸5min→过滤至250mL容量瓶中→烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗→放冷后定容 取25mL滤液→250mL碘量瓶中→0.1%甲基橙2-3滴→用稀硫酸将溶液调至红色→加人5mL饱和溴水→加热煮沸至黄色消失→稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL→加热煮沸2min→用冷水浴冷却 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 碘的测定（自学） 操作步骤： 在碘量瓶中加人 5mL 3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液→盖上瓶盖，放置10min →用0.01mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 碘的测定（自学） 计算： 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 磷的测定（自学） 原理： 食品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用抗坏血酸、氯化亚锡、或对苯二酚与亚硫酸钠还原磷钼酸铵生成蓝色化合物——钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。 5.1灰分概述 5.2总灰分测定 5.3水溶/水不溶/酸溶性灰分的测定 5.4几种矿物元素的测定 5.4几种矿物元素的测定 目录 1、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（ ）。 A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁 2、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是 （ ） A、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上先炭化后放入 C、将坩埚与坩埚盖同时放入炭化 D、关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出 3、通常把食品经高温灼烧后的残留物称为( )。 A．有效物 B．粗灰分 C．无机物 D．有机物 4、测定食品中的灰分时，不能采用的助灰化方法是（ ） A、加过氧化氢 B、提高灰化温度至800℃ C、加水溶解残渣后继续灰化 D、加灰化助剂 5、粗灰份测定，下面（ ）加速灰化方法需做空白实验。 A．去离子水 B.硝酸 C.双氧水 D.硝酸镁 C D B B D 思考题 1、粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？ 2、对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分各代表的意义？ 仪器 拓展： 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525