GA/T 1608-2019法庭科学　生物检材中河豚毒素检验　液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－×××× 法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for tetrodotoxin in biological samples—LC-MS ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本标准起草单位：司法鉴定科学研究院、公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平、严慧、于忠山、王芳琳。 I GA/T××××—×××× 法庭科学 生物检材中河豚毒素检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材 （血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中河豚毒素的液相色谱-质谱 （LC-MS ）定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中河豚毒素的定性、定量分析。其他可疑样品中河豚毒素的定性、 定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相 色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积 为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂及材料 5.1 试剂 试验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。试剂包括： a) 甲醇：色谱纯； b) 冰乙酸：分析纯； c) 浓盐酸：优级纯； d) 乙腈：色谱纯； e) 甲酸：优级纯； f) 0.1% 甲酸溶液：移取0.1mL 甲酸于100mL 容量瓶中，用水定容至100mL； g) 1%乙酸甲醇溶液：移取1mL 冰乙酸于100mL 容量瓶中，用甲醇定容至100mL； h) 1%乙酸溶液：移取1mL 冰乙酸于100mL 容量瓶中，用水定容至100mL； i) 流动相：乙腈:0.1%甲酸水溶液（体积比90:10 ）； 1 GA/T××××—×××× j) 标准溶液： 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液：根据河豚毒素标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1mg/mL 河豚毒素标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6 个月。或采用市售标准溶液；