GA/T 1621-2019法庭科学　生物检材中噻嗪酮检验　气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－×××× 法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for buprofezin in biological samples—GC-MS and LC-MS ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T ××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SCI ）归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、重庆市公安局、广州市公安局、司法部司法鉴定科学技术 研究所。 本标准主要起草人：杜鸿雁、董颖、张蕾萍、于忠山、何毅、王芳琳、王俊伟、邢若葵、刘伟、沈 敏。 I GA/T ××××—×××× 法庭科学 生物检材中噻嗪酮检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中噻嗪酮的气相色谱-质谱（GC-MS ） 和液相色谱-质谱（LC-MS ）定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中噻嗪酮的定性分析和定量分析。其他可疑样品中噻嗪酮的定性分 析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用气相 色谱-质谱法、液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据； 以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水，液相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a) 甲醇 （色谱纯）； b) 乙酸乙酯； c) 乙腈（色谱纯）； d) 丙酮； e) 标准溶液： 1) 1.0mg/mL 标准物质溶液：根据噻嗪酮标准物质的纯度，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL 噻嗪酮标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期12 个月。或采用市售标准溶液； 2) 10.0μg/mL 标准工作溶液：移取 1.0mg/mL 的噻嗪酮标准物质溶液0.1mL ，用甲醇稀释至 10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL 的标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。 有效期 1 个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由 10μg/mL 标准物质溶液用甲醇 稀释得到。