GA/T 1617-2019法庭科学　生物检材中马钱子碱和士的宁检验　液相色谱和液相色谱-质谱法.pdf

F ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ×××× ×××× － 法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁 检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for brucine and strychnine in biological samples—HPLC and LC-MS ××××- ××-××发布 ××××- ××-××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、最高人民检察院检查技术信息研究中心、浙江省检察院、 杭州市检察院。 本标准起草人：王朝虹、王志萍、刘勇、褚建新、蒋文慧。 I GA/T××××—×××× 法庭科学 生物检材中马钱子碱和士的宁检验 液相色谱和液相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中马钱子碱、士的宁的液相色 谱（HPLC ）定量检验方法和液相色谱-质谱（LC-MS ）定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中马钱子碱、士的宁的定性分析和定量分析。其他可疑样品中马钱 子碱、士的宁的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相 色谱-质谱法定性定量、高效液相色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断 依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试 剂包括： a) 甲醇（色谱纯）； b) 乙腈（色谱纯）； c) 0.1mol/L 盐酸溶液：移取浓盐酸8.3mL，加水稀释并定容至1000mL； d) 6.0mol/L 盐酸溶液：量取浓盐酸500mL，加水稀释并定容至1000mL； e) 10mmol/L 碳酸氢铵溶液：称取碳酸氢铵（NH HCO ）0.79g ，加一定量水溶解稀释并定容至 4 3 1000mL； f) 10mmol/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵（CH COONH ）0.77g ，加一定量水溶解稀释并定容至