GA/T 121-2019法庭科学　生物检材中斑蝥素检验　气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310 A 92 GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T ××××－×××× 代替GA/T 121-1995 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for cantharidin in biological samples—GC and GC-MS ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T××××—×××× 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替GA/T 121-1995 《中毒检材中斑蝥素的定性定量分析方法》，与GA/T 121-1995 相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： ——修改了标准名称 （见封面，1995 年版封面）； ——删除了气相色谱检验法（见1995 年版第一篇）； ——删除了薄层色谱检验方法（见1995 年版第二篇）； ——修改了仪器和材料有关内容（见第5 章和第6 章，见1995 年版第5 章）； ——增加了气相色谱-质谱检验方法（见第7 章）； ——增加了液相色谱-串联质谱检验方法 （见第7 章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学、司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准起草人：黄健、张蕾萍、杜鸿雁、栾玉静、董颖、张云峰、王芳琳、于忠山、贠克明、王玉 瑾、刘伟。 GA/T××××—×××× 法庭科学 生物检材中斑蝥素检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱方法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中斑蝥素的气相色谱-质谱（GC-MS ） 和液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中斑蝥素的定性分析和定量分析。其他可疑样品中斑蝥素的定性分 析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩后，采用气 相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性 判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 气相色谱-质谱实验用水应符合GB/T 6682 中规定的三级水，液相色谱- 串联质谱实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a) 二氯甲烷； b) 乙酸乙酯； c) 盐酸； d) 甲醇 （色谱纯）； e) 乙腈 （色谱纯）； h) 甲酸 （色谱纯）； f) 甲酸/ 甲酸铵缓冲液