T_BPMA 29-2024 火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

ICS67.220CCSX04

BPMA

北京预防医学会团体标准

T/BPMA29—2024

火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofhigenamineandtretoquinolinhotpotseasoning—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-07-30发布2024-07-30实施

北京预防医学会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）提出。本文件由北京预防医学会归口。

本文件起草单位：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、北京市疾病预防控制中心、北京市延庆区疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：王建凤、冯月超、刘艳、郭巧珍、姚凯、张晶、林强。

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火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚液相色谱-串联质谱的测定方法。本文件适用于火锅底料中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

火锅底料中的去甲乌药碱和曲托喹酚，用含5%甲酸的乙醇溶液提取，经十八烷基键合硅（C18）、石墨化碳黑（GCB）以及加强基质脂类去除剂（EMR）组合填料净化后，采用液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.1甲醇（CH3OH）。

5.1.2乙醇（C2H5OH）。

5.1.3甲酸（CH3COOH）：纯度≥88%。

5.1.4甲酸铵（HCOONH4）。

5.1.5乙腈（CH3CN）。

5.1.6去甲乌药碱（C16H17NO3，CAS号：5843-65-2）：纯度大于等于99%。

5.1.7去甲乌药碱-D4（C16H13D4NO3，CAS号：2249814-83-1）：纯度大于等于99%。

5.1.8曲托喹酚盐酸盐（C19H24ClNO5，CAS号：18559-59-6）：纯度大于等于99%。

5.1.9曲托喹酚盐酸盐-D9（C19H15D9ClNO5，CAS号：18559-63-2）：纯度大于等于99%。

5.1.10含5%甲酸的乙醇溶液：移取12.5mL甲酸（5.1.3），用乙醇（5.1.2）定容至250mL，混匀。

5.1.1110mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：称取0.315g甲酸铵（5.1.4），用水溶解，向其中加入0.5mL甲酸（5.1.3），定容至500mL，混匀。

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5.1.12复溶溶液：移取甲醇（5.1.1）和10mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（5.1.11）各50.0mL，混匀。

5.1.13标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质去甲乌药碱（5.1.6）、去甲乌药碱-D4（5.1.7）、曲托喹酚盐酸盐（5.1.8）、曲托喹酚盐酸盐-D9（5.1.9），用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶，按其纯度及有效成分折算，配制成1000μg/mL标准储备溶液，-18℃或以下避光保存，有效期3个月。

5.1.14混合标准储备溶液：分别准确移取去甲乌药碱和曲托喹酚两种标准储备液各100μL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成10μg/mL的混合标准储备溶液，有效期1个月。

5.1.15混合标准中间溶液：准确移取混合标准储备液（5.1.14）100μL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成100ng/mL的混合标准中间溶液，现用现配。