液相色谱串联质谱法测定蔬菜水果中80种农药残留.pdf

第．29卷 第 10期 分析测试学报 Vo1．29No．10 2010年 1O月 FENXICESIflXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 1030～1035 液相色谱 一串联质谱法测定蔬菜、 水果中80种农药残留 曹赵云，牟仁祥，应兴华，林晓燕，陈铭学 (中国水稻研究所 农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 310006) 摘 要 ：建立了同时测定蔬菜、水果中有机磷类、酰胺类、氨基 甲酸酯类等8O种农药残留的液相色谱一串 联质谱 (LC—MS／MS)检测方法。样品经乙腈提取 ，N一丙基乙二胺(PSA)和C 填料分散固相萃取净化，C。柱 分离后，在电喷雾正离子化模式下，于三重四极杆质谱仪，动态多反应监测方式测定。结果表明：80种农药 的线性范围均超过3个数量级，且r≥0．99；对6种蔬菜 、水果样品分别进行0．01、0．05mg／kg2个水平的 加标回收实验(n=5)，其平均回收率分别为64％～118％和72～108％；RSD分别为3．7％～29．1％和3．4％～ 27．9％；80种农药的方法检出限(S／N=3)为0．02～3 kg。方法快速、准确、灵敏，适用于蔬菜、水果中 该 80种农药的同时分析。 关键词：液相色谱一串联质潜；多农药残留；蔬菜；水果 中图分类号：0657．72；F767．2 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2010)10—1030—06 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2010．10．008 Determinationof80PesticideResiduesinVegetablesandFruitsby LiquidChr0mat0graphy—Tandem MassSpectrometry CAO Zhao—yun，MOU Ren—xiang，YING Xing—hua，LIN Xiao—yan，CHEN Ming—xue (RiceProductQualityInspectionandSupenisionCenter，MinistryofAgriculture，China NationalRiceResearchInstitute，Hangzhou 310006，China) Abstract：Aliquidchromatography—tandemmassspectrometric(LC—MS／MS)methodwasdevel· opedforthesimultaneousdeterminationof80pesticidesofdifferentchemicalclasses(mainlyincluding organoph0sph0rouscompounds，acetanilideherbicideandcarbamates)invegetablesandfruits．The samplewasextractedwithacetonitrile，andcleanedupbyPSA andC18columns．80pesticideswere separatedonaC18column(1．8 m，100mm x2．1muli．d．)using0．1％ formicacidand 5mmol／Lammoniumacetateinwater(A)一acetonitrile(B)asmobilephaseingradientelution．The analytesweredetectedwithpositive--ionelectrosprayionization——massspectrometryindynamicmulti-- plereactionmonitoring(DynamicMRM)mode．Undertheoptimalconditions，thelinearrangesofr allthepesticideswereover3o