NYT 1379-2007蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法和液相色谱质谱法.pdf

ICS 67.080.20B 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1379—2007蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法和液相色谱质谱法Multi-- residue Determination of 334 Pesticides in Vegetable byGC/MS and LC/MS2007-06-14 发布2007-09-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1379—2007前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D 和附录 E为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：中国水稻研究所、农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：陈铭学、牟仁祥、朱智伟、金连登、应兴华、吴俐、闵捷。1 NY/T 1379-—2007蔬菜中334种农药多残留的测定气相色谱质谱法和液相色谱质谱法1范围本标准规定了蔬菜中305种农药（参见附录A)的气相色谱质谱多残留测定方法和29种农药（参见附录C)液相色谱质谱多残留测定方法。本标准适用于蔬菜中334种农药残留量的测定。本标准检出限为0.001mg/kg～0.05mg/kg(参见附录 A和附录 C)。2原理试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析，石墨碳黑、丙氨基固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测305种农药（参见附录A）。质谱图由解卷积（deconvolution)软件经噪音处理、基线漂移的修正和共流出谱峰当中单个化合物的识别等处理后，根据被处理的质谱图和保留时间定性，内标法定量；提取液经乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化后,用液相色谱质谱仪检测29 种农药(参见附录 C),根据选择离子丰度比和保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1乙腈：色谱纯。3.2甲醇：色谱纯。3.3甲苯:色谱纯。3.4丙酮：色谱纯。3.5无水硫酸镁：500℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。3.6流动相 A液:准确称取 0.385g 乙酸铵,溶解在 1000mL甲醇中,过0.22μm滤膜。3.7流动相B液:准确称取0.385g乙酸铵,溶解在1000mL水中,过0.22um滤膜3.8乙二胺基-N-丙基(PSA):40 μm,60 A。3.9石墨碳黑固相萃取柱:容积6mL,填料 500mg。3.10丙氨基固相萃取柱:容积6mL,填料500mg。3.11农药标准品：纯度≥95%。3.12内标：氛代毒死蜱,准确称取一定量氛代毒死蜱，用丙酮溶解稀释配成1000 mg/L储备溶液，一18℃以下贮存。吸取一定体积的内标储备溶液,用丙酮逐级稀释成5mg/L的内标添加溶液。3.13农药标准溶液3.13.1气相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液:分别准确称取某农药标准品,用丙酮溶解稀释,逐一配成1000mg/L 的单一农药标准储备溶液，一18C以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作溶液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值,逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需的标准工1 NY/T 1379--2007作液，其间加人一定量的内标使用溶液。混合标准工作溶液浓度和内标浓度见附录A。3.13.2液相色谱质谱法测定用标准溶液单一农药标准溶液:分别准确称取某农药标准品,用乙腈溶解稀释,逐一配成1000mg/L的单一农药标准储备溶液，一18℃以下贮存。使用时根据各农药在质谱中的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作溶液。混合农药标准溶液：根据各农药在质谱中的响应值,逐一吸取一定体积的农药标准储备液分别注人同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用甲醇稀释成所需的标准工作液。混合标准工作溶液浓度见附录C。4　仪器4.1气相色谱-质谱仪：附电子轰击源(EI)，带冷阱的程序升温进样口（PTV）,解卷积软件，NISTO5质谱库。4.2液相色谱-质谱仪：附电喷雾离子源(ESI)。4.3高速分散机：转速不低于20000r/mino4.4离心机。4.5旋转蒸发仪。4.6氮吹仪。5试样的制备将采集的样品去除其中杂物，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀放人食品加工器粉碎后密封，于4℃冷藏保存。6分析步骤6.1样品处理6.1.1　提取称取15g试样（精确到0.01g)于100mL离心管中,加人 30.0mL乙腈,在高速分散机中匀浆2 min,加入7.5g无水硫酸镁,再匀浆1min,然后于3000r/min离