高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留.pdf

维普资讯 2006年 5月 色 谱 Vo1．24No．3 May2006 ChineseJournalofChromatography 25l～255 高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留 李永新， 孙成均 ， 赵剑虹 ， 杨柳桦 (四川大学华西公共卫生学院，四川 成都 610041) 摘要 ：建立 了同时测定蔬菜水果 中 12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法 。将样 品捣碎 ，用 乙酸乙酯超声提 取 ，经 Florisil固相萃取柱净化 、正己烷一二氯 甲烷 (体积 比为 1：1)洗脱 、氮气 吹干 、甲醇溶解并定容后 ，采用高效液 相色谱柱分离、紫外检测 ，以外标法定量 。结果表明：12种农药标准 曲线的线性相关系数范围为0．9985—0．9999； 检测限为0．14～2．65ng；在水果 中的平均加标回收率为62．2％～118．2％，相对标准偏差 (RSD)为0．56％～11．8％； 在蔬菜中的平均加标 回收率为52．1％～124．6％，RSD为 0．89％～18．4％。用所建立 的方法成功地测定 了 白菜 、莲 白、黄瓜、苹果、梨等 40份样品中的农药残 留。方法具有快速 、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点，适合于蔬菜水 果样 品中多种微量农药残 留的测定 。 关键词 ：高效液相色谱法 ；固相萃取 ；多农药残 留；水果；蔬菜 中图分类号：0658 文献标识码 ：A 文章编号：1000—8713(2006)03—0251—05 栏 目类别 ：研究论文 SimultaneousDeterm ination ofM ultiresidual Pesticidesin Vegetablesand FruitbyHi PerformanceLiquid Chromatography LIYongxin，SUNChen~an，ZHAOJianhong，YANGLiuhua (WestChinaSchoolofPublicHealth，SichuanUniversity，Chengdu610041，China) Abstract：Ahighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodforsimultaneousdeter- mination of12pesticidesinvegetableandfruitsampleswasdeveloped andevaluated．Theana— lyticalprocedureinvolvedinultrasonicextractionwith ethylacetate，purificationusingaFlori— silSPEcolumn (6mL，1000mg)andn-hexane—dichloromethane(1：1，v／v)．TheeluateWas blowntodrynessunderastream ofnitrogenandtheresiduewasdissolvedni 0．10mL ofmeth— anol，followedbyseparationandquantitativeanalysisbyusingrevemed—phas eHPLC withgradi— entelution ofrthe bas eline separation ofthe 12pesticidesand programmed ultravioletwave— lengthshift detection in32 min．The detection lmi itsof