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水半夏挥发油化学成分分析* 刘布鸣 梁凯妮 黄平 (广西中医药研究所 南宁 530022) 水半夏为天南星科植物鞭檐犁头尖Typhonium flagelliforme Lodd. Blume 的干燥 块茎 具有燥湿 化痰作用 用于咳嗽痰多 支气管炎等症[1] 水半夏是广西民间习用 药材 文献报道水半夏中含有氨基酸和无机元素[2] 对水半夏挥发油化学成分的分析研 究 目前国内外均未见系统的化学成分研究报道 我们采用乙醚提取水半夏挥发油 用 GC GC-MS 对水半夏植物的挥发油化学成分进行了分析研究 用毛细管色谱从这种植物 挥发油中分离出多个的组分 确认了其中的 54 种成分 占挥发油色谱总峰面积的 80 以上 为这种植物的进一步开发利用提供了科学资料 1 实验部分 1.1样品制备 水半夏采自广西贵港 经本所赖茂祥副研究员鉴定为天南星科植物鞭檐犁头尖 Typhonium flagelliforme Lodd. Blume 取水半夏捣碎 称取 150g 加乙醚 250ml 回 流提取1小时 滤过 蒸去乙醚后得淡黄色液体 即得水半夏挥发油样品 取一部分挥 发油 用重氮甲烷烷基化 分别取挥发油样品和烷基化后的挥发油样品 用无水 NaSO 2 4 干燥后 待测 1.2 仪器 日本岛津GC-14B气相色谱仪 美国HP GC6890-MS5973气相色谱--质谱联用仪 1.3实验方法与条件 1.3.1 气相色谱测试条件 HP-5MS弹性石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25µm 柱温 程序 升温60 240 初始温度60 保留4 min 升温速率10/min 终止温度240 *广西自然科学基金 桂科自9811009 广西大型仪器协作共用专项资金资助项目 1 保留 10 min 载气 N 流量 60ml/min 分流比 60:1 燃烧气 H 45ml/min 助燃气 Air 2 2 450ml/min 进样口温度 260 火焰电离检测器温度 260 进样量 1µl 色谱峰面积归 一化法计算相对百分含量 1.3.2 气相色谱-质谱测试条件 HP-5MS 弹性石英毛细管柱 30m×0.25mm×0.25µm 柱 温 程序升温 60 240 初始温度 60 保留 4 min 升温速率 10/min 终止温度 240 保留10 min 载气He 柱流量1.0ml/min 分流比60:1 进样口温度260 EI电 离方式 离子源温度260 电离能量70eV 扫描质量范围35 450u 进样量1µl 2 结果与讨论 水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类化合物 因此未采用通常的水蒸汽蒸馏的方 法 而是采用乙醚提取 水半夏挥发油中含部分脂肪酸类化合物 而脂肪酸类化合物不 易直接用 GC-MS 进行检测 因此取部分水半夏挥发油先用重氮甲烷烷基化 使成为脂肪 酸甲酯类 再分别取挥发油样品和烷基化的挥发油样品进行 GC-MS 检测 应用毛细管色 谱进行分离鉴定 分离效果较好 采用面积归一化法测得各组分的相对百分含量 并经 GC-MS 检测 所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检索 并按各色谱峰的质谱裂片图 与文献[3 6]核对 对基峰 质荷比和相对丰度等进行比较 从而鉴定出水半夏挥发油中 部分化学成分 分析鉴定结果见附表 分析结果中从水半夏挥发油中分离出多个的组 分 确认了其中的 54 种成分 所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的 80 以上 分析 结果表明 水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类