含量均匀度检查法操作规程.doc

文件名称 含量均匀度检查法操作规程 文件编码 版 本 号 制 订 人 审 核 人 批 准 人 制订日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办公室 实施日期 分发部门 质量部 变更记录 变更原因及目的：1.中国药典版本的更新；2.生产能力的扩容；3.为了更好的执行《药品生产质量管理规范》。 目的：制订含量均匀度检查法操作规程，明确其检查法的操作。 依据：《中华人民共和国药典》2010年版； 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围：含量均匀度检查法的操作。 责任：质检室主任、化验员。 内容： 1简述 1.1本法适用于《中国药典》2010年版二部附录X E含量均匀度检查。 1.2含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。 1.3在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工艺或设备的原因，可引起含量均匀度的差异。本检查法的目的在于控制每片（个）含量的均一性，以保证用药剂量的准确。 1.4除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量不大于25mg或主药含量不大于每片(个)重量25％者；内容物为非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和栓剂，均应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 1.5凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重(装)量差异。 2仪器与用具 按正文中该品种项下的规定。 3试药与试液 按正文中该品种项下的规定。 4操作方法 4.1供试品 初试10片(个)，如需要复试，另取20片(个)。取样应随机抽取，不应采用其他的方式筛选。 4.2除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的方法，分别测定每片(个)的响应值（如吸光度或峰面积等）或含量。 5注意事项 5.1供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳钵研磨或超声波处理，促使溶解，并定量转移至容量瓶中。 5.2用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 6记录与计算 6.1应记录所用检测方法，所用仪器型号（或编号），以及每片(个)测得的响应值等数据 6.2根据测定的响应值，分别计算出每片(个)以标示量为100的相对含量X，并求其均值和标准差S()以及标示量与均值之差的绝对值A()。 6.3每片（个）以标示量为100的相对含量X和标准差S以及标示量与均差之差A均应保留至小数点后2位。判定式（A+1.80S或A+S或A+1.45S）的计算结果按照《有效数字修约管理规程》修约至小数点后1位。 6.4当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片(个)含量情况下，用系数校正法求得每片(个)以标示含量为100的相对含量X。 6.4.1可取供试品10片(个)，照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别测定，得仪器测定响应值Y(可为吸光度或峰面积等)，求其均值。 6.4.2另由含量测定法测得以标示量为100的平均含量XA，由XA除以响应值的均值，得比例系数K(/)。 6.4.3将上述诸响应值Y与K相乘，求得每片(个)以标示量为100的相对含量（%）X(X=KY)，同上法求和S以及A。 7结果与判定 7.1若A+1.80S≤15.0，即判为符合规定。 7.2若A+S＞15.0，即判为不符合规定。 7.3若A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片(个)复试。根据初、复试结果，计算30片(个)的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即判为符合规定；若A+1.45S＞15.O，则判为不符合规定。 7.4含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。如该品种项下规定含量均匀度的限度为±20%或其它数值时，应将上述各判定式中的15.0改为20.0或其它相应的数值，但各判断式中的系数不变。 7.5除另有规定外，单剂量包装的口服混悬剂、内充混悬物的软胶囊剂、胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂，其限度均应为±20%；透皮贴剂、栓剂的限度应为±25%。 山西****药业有限公司 文件编码： 共 3 页第 1 页