MM_FS_CNJ_0133出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法.doc
MM_FS_CNJ_0133出口肉肉制品甲氧滴滴涕残留量气相色谱法外标法定量
MM_FS_CNJ_0133
出口肉及肉制品中甲氧滴滴涕残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口牛肉、鹅肉中甲氧滴滴涕残留量的检验。
从试样中熔出脂肪，然后称取脂肪样，溶解于二氯甲烷环已烷(1十1)中，用凝胶渗透色谱法(GPC)将甲氧滴滴涕残留物从脂肪中分离出来。用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定。用外标法定量，结果以脂肪计。
二氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏；
环己烷：经全玻璃装置重蒸馏；
石油醚：经全玻璃装置重蒸馏，收集60℃～90℃馏份；
甲氧滴滴涕标准品：纯度≥99%；
甲氧滴滴涕标准溶液：溶解10.0mg甲氧滴滴涕标准品于少量石油醚中，用石油醚定容至100mL，摇匀，作为标准储备溶液，浓度为100μL/mL，根据需要再用石油醚稀释配成适当浓度的标准工作溶液；
玉米油：不含甲氧滴滴涕。
气相色谱仪：配备电子俘获检测器(ECD)；
微量注射器：10μL；
干燥箱；
旋转蒸发器；
氮气：纯度≥99.99%；
凝胶色谱柱：60cm×2.5cm(id)，内填60gBiobeadssX3树脂(聚苯乙烯二乙烯聚苯)或相当者，200～400目，分子量范围≥400，用前需用2.0g添加甲氧滴滴涕标准品的玉米油，做对应的流出曲线和添加回收率实验，以确定洗脱、收集条件；
凝胶渗透色谱系统(GPC)：由恒流泵，凝胶色谱柱及紫外检测器构成。校准流速为5mL/min。
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标志、产地、规格和等级等。
批量，件
最低抽样数，件
1～25
1
26～100
5
101～250
10
251～500
15
501～1000
17
1001～2500
20
按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100g样品，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2kg。盛入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于500g作为试样。装入清洁的容器中，加封后，标明标记。
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
简述
称取足量试样，置于带有玻璃棉塞的玻璃漏斗中。将漏斗置于250mL烧杯中，放在100℃±1℃的干燥箱中加热，直至停止滴油为止，充分混匀。
称取2.0g(精确至0.1g)上述混匀的液态脂肪，置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷环己烷溶液(1＋1)溶解并稀释至10mL，充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。取5mL样液注入经校准的GPC进样管(进样管容纳5mL样液，即相当于1.0g脂肪试样)，通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用二氯甲烷环己烷溶液(1＋1)洗脱，洗脱液收集于250mL长颈烧瓶中。于30℃以下旋转蒸发至近干。用10mL石油醚(或其他适用于气相色谱电子俘获检测器的溶剂)将其溶解并定量转移至刻度试管中，在氮气流下浓缩至5.0mL。
色谱柱：1850mm×2mm(id)玻璃柱，填充物为1.95%OV210＋1.5%OV17，涂于ChromosorbWHP(100～120目)；
柱温：210℃；
进样口温度：240℃；
检测器温度：250℃；
载气：氮气，纯度≥99.99%，流量45mL/min；
进样量：5μL。
分别等体积注入标准工作溶液及样液于气相色谱仪中，按5.3.1条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，甲氧滴滴涕的保留时间约为15min。
除不称取试样外，按上述测定步骤进行。
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲氧滴滴涕残留含量：
X＝
c·h·V
………………(1)
hs·m
式中：X——试样脂肪中甲氧滴滴涕残留含量(以脂肪基计)，mg/kg；
h——样液中甲氧滴滴涕的峰高，mm；
hs——标准工作溶液中甲氧滴滴涕的峰高，mm；
c——标准工作溶液中甲氧滴滴涕的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——最终样液所代表的脂肪量，g。
注：空白值应从计算结果中扣除。
7..低限、回收率的测定
本方法