MM_FS_CNG_0240饲料中硫的测定.doc

MMFSCNG0240饲料硫硝酸镁法

MM_FS_CNG_0240

饲料中硫的测定

1适用范围

本方法适用于饲料中硫的测定。

用硝酸镁固定饲料样品中的硫，使其氧化完全。在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，从而求得硫含量。

盐酸；

硝酸镁溶液：称取950g硝酸镁溶于水并稀释至1000mL；

10％氯化钡溶液：10g氯化钡溶于100mL水中；

硝酸银溶液（0.1mol/L）。

瓷坩埚：50mL；

三角漏斗：φ60mm；

玻璃烧杯：250mL；

干燥器：以无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂；

调温电炉；

马弗炉；

分析天平；

定量滤纸(慢速)。

取有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。

称取2～5g试样(精确至0.0001g)于50mL瓷坩埚中，加入15mL硝酸镁溶液，使溶液与样品充分接触，混合均匀。于调温电炉上小火加热直至反应停止。趁热移入马弗炉内，500℃下灼烧，使样品中无黑色颗粒，否则压碎后继续灼烧。取出瓷坩埚，待冷却后加入15mL水，7mL盐酸，煮沸、过滤、充分洗涤。将滤液稀释至约200mL。再将滤液加热煮沸，不断搅拌下滴加20mL10％氯化钡热溶液。继续煮沸5min。静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止〔用硝酸银溶液检验，无白色沉淀〕。将沉淀和滤纸移入已在(820±20)℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中〔恒重条件为干净瓷坩埚，在(820±20)℃下灼烧30min，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重〕，在电炉上小火炭化后，再于(820±20)℃下灼烧1h，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器内冷却30min，称量，再同样灼烧30min，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。

测定结果按式(1)计算：

X＝

m1×0.1374×100

…………………(1)

m

式中：X——试样中硫的含量，％；

m——试样的质量，g；

m1——沉淀的质量，g；

——硫酸钡与硫的转换系数。

所得结果表示到小数点后两位。

每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果。测定结果相对偏差允许值见表1。

表1允许相对偏差

％

含量

允许相对偏差

＜20

＜15

＜10

中国国家标准：GB/T17776—1999