MM_FS_CNG_0247饲料中总砷的测定.doc

MMFSCNG0247饲料总砷分光光度法

MM_FS_CNG_0247

饲料中总砷的测定

1适用范围

本方法适用于各种配(混)合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料原料。

银盐法(仲裁法)

样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDTC)的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。形成胶体银的反应如下：

AsH3＋6Ag(DDTC)＝6Ag＋3H(DDTC)＋As(DDTC)3

3主要试剂和仪器

硝酸；硫酸；高氯酸；盐酸；抗坏血酸；

±0.2mm。

混合酸溶液(A)：HNO3∶H2SO4∶HClO4＝23∶3∶4。

乙酸铅棉花：将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)中浸泡约1h，压除多余溶液，自然晾干，或在90℃～100℃烘干，保存于密闭瓶中。

二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDTC)三乙胺三氯甲烷吸收溶液（2.5g/L）。

称取2.5g(精确到0.0002g)AgDDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲烷待完全溶解后，转入1000mL容量瓶中，加入20mL三乙胺，用三氯甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过滤后使用。

μg/mL）。

精确称取0.6600g三氧化二砷(110℃，干燥2h)，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)使之溶解，然后加入25mL硫酸溶液(60mL/L)中和，定容至500mL。此溶液每毫升含1.00mg砷，于塑料瓶中冷贮。

μ/mL）。

准确吸取5.00mL砷标准储备液于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液含砷50μg/mL。

准确吸取50μμg砷。

硫酸溶液（60mL/L）。

吸取6.0mL硫酸，缓慢加入约80mL水中，冷却后用水稀释至100mL。

盐酸溶液（1mol/L）。

盐酸溶液（3mol/L）。

将1份盐酸与3份水混合。

硝酸镁溶液（150g/L）。

称取30g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水中，并稀释至200mL。

碘化钾溶液（150g/L）。

称取75g碘化钾溶于水中，定容至500mL，贮存于棕色瓶中。

酸性氯化亚锡溶液（400g/L）。

称取20g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于50mL盐酸中，加入数颗金属锡粒，可用一周。

氢氧化钠溶液（200g/L）。

乙酸铅溶液（200g/L）。

砷化氢发生及吸收装置(见图1)。

砷化氢发生器：100mL带30mL、40mL、50mL刻度线和侧管的锥形瓶。

导气管：管径φ为8.0mm～8.5mm；尖端孔φ为2.5mm～3.0mm。

吸收瓶，下部带5mL刻度线。

分光光度计：波长范围360nm～800nm。

分析天平：感量0.0002g。

可调温电炉：六联和二联各一个。

玻璃器皿：凯氏瓶，各种刻度吸量管，容量瓶和高型烧杯。

瓷坩埚：30mL。

高温炉：温控0℃～950℃。

4过程简述

选择有代表性样品1.0kg，用四分法缩减至250g，过0.42mm孔筛，存于密封瓶中，待用。

混合酸消解法

配合饲料及植物性单一饲料，宜采用硝酸硫酸高氯酸消解法。称取试样3g～4g(精确到0.001g)，置于250mL凯氏瓶中，加水少许湿润试样，加30mL混合酸(A)，放置4h以上或过夜，置电炉上从室温开始消解。待棕色气体消失后，提高消解温度，至冒白烟(SO3)数分钟(务必赶尽硝酸)，此时溶液应清亮无色或淡黄色，瓶内溶液体积近似硫酸用量，残渣为白色。若瓶内溶液呈棕色，冷却后添加适量硝酸和高氯酸，直到消解完全。冷却，加10mL盐酸溶液（1mol/L）并煮沸，稍冷，转移到50mL容量瓶中，洗涤凯氏瓶3～5次，洗液并入容量瓶中，然后定容，摇匀，待测。

试样消解液含砷小于10μg时，可直接转移到砷化氢发生器中，补加7mL盐酸，加水使瓶内溶液体积为40mL，从加碘化钾起以下按4.3操作步骤进行。

单位：mm

30

30

50mL

40

2

78±2

~20

16/14

φ18

20±2

100mL

φ60±1

~15

3~6

孔φ2.5~3

φ12±

（拉稍105）

3

φ25~26

φ35~36

口φ12

~12

~12

155±3

165±2

155±2

5mL

155±2

φ40±1

1

19/26

4

φ8±

φ16±

1—砷化