MM_FS_CNG_0514食品添加剂烟酸.doc
MM_FS_CNG_0514食品添加剂烟酸
MM_FS_CNG_0514
食品添加剂烟酸
1.适用范围
本方法适用于化学合成法制得的烟酸，在食品工业中作为营养强化剂。
2.化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称：吡啶3羧酸
pyridine3carboxylicacid
分子式：C6H5NO2
结构式：
分子量：123.11（按1987年国际原子量）
3.技术要求
3
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭或有微臭，味微酸；水溶液显酸性反应。本品在沸水中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碱溶液中易溶。
3
项目
指标
含量（以C6H5NO2计），％
干燥失重，％
≤
炽灼残渣，％
≤
熔点，℃
234～238
氯化物（以Cl计），％
≤
重金属，％
≤
4.试验方法
2，4二硝基氯苯；
氢氧化钾乙醇溶液：取氢氧化钾3.5g，加95％乙醇100mL使溶解，静置后应用上清液；
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100mL；
硫酸铜溶液：取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100mL。
4.1.2.1.取样品约4mg，加2，4二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加氢氧化钾乙醇溶液3mL，即显紫红色。
4.1.2.2.取样品约50mg，加水20mL溶解后，滴加氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜溶液3mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
4.1.2.3.取样品，加水制成每1mL中含20μg的溶液，按照分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；吸收度237nm与吸收度262nm的比值应为0.35～0.39。
氢氧化钠标准滴定溶液：取氢氧化钠适量，制成溶液〔c（NaOH）＝0.1mol／L〕；
酚酞指示液：1％（m／V）乙醇溶液。
称取样品0.3g（准确至0.0002g），加新沸过的冷水50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol／L）滴定至粉红色。
x1＝
V·c×0.1231
×100
……………（1）
m1
式中：x1——烟酸（以C6H5NO2计）含量，％；
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol／L；
m1——样品质量，g；
0.1231——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c（NaOH）＝1.000mol／L〕相当的烟酸的质量，g。
本方法两次平行测定的允许相对差在0.3％以内。
称取样品约1g（准确至0.0002g），置于已在105℃干燥至恒重的称量瓶中，在105℃干燥1h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。
x2＝
m2－m3
×100
…………………（2）
m2－m4
式中：x2——烟酸的干燥失重，％；
m2——干燥前样品和称量瓶的总质量，g；
m3——干燥后样品和称量瓶的总质量，g；
m4——称量瓶的质量，g。
硫酸。
取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全炭化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
x3＝
m5－m6
×100
……………（3）
m7
式中：x3——烟酸的炽灼残渣，％；
m5——残渣和坩埚的总质量，g；
m6——坩埚的质量，g；
m7——样品的质量，g。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷于燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
℃刻度，经熔点测定用对照品校正)放人盛装传温液(熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低lO℃℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
℃；供试品