MM_FS_CNG_0508食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）.doc
MM_FS_CNG_0508食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）
MM_FS_CNG_0508
食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）
1.适用范围
本方法适用于经化学合成法制得的维生素B1（盐酸硫胺），在食品工业中作为营养强化剂。
2.化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称：氯化3〔（4氨基2甲基5嘧啶基）甲基〕5（2羟基乙基）4甲基噻唑鎓盐酸盐3〔（4amino2methyl5pyrimidinyl）methyl〕5（2hydroxyethyl）4methylthiazolechloridemonohydrochloride
分子式：C12H17ClN4OSHCl
结构式：
分子量：337.27（按1987年国际原子量）
本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空气中迅速吸收约4％的水分。本品约在248℃熔融，同时分解。本品1g能溶解在1mL水中，约100mL乙醇中；溶于丙三醇，不溶于乙醚、苯。
项目
指标
含量（以C12H17ClN4OS·HCl计），％
溶液的颜色
不深于对照液
酸度（pH值）
硝酸盐
不得产生棕色环
干燥失重，％
≤
炽灼残渣，％
≤
重金属（以Pb计），％
≤
正丁醇；
二氧化锰；
硫酸；
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，制成4％（m／V）溶液；
铁氰化钾溶液：取铁氰化钾适量，制成10％（m／V）溶液；
淀粉指示液：取可溶性淀粉适量，制成0.5％（m／V）溶液；
碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出干燥，即得。
4.1.2.1.称取样品约5mg，加氢氧化钠溶液2.5mL溶解后，加铁氰化钾溶液0.5mL与正丁醇5mL，剧烈振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
4.1.2.2.本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。称取样品0.5g，置干燥管中，加二氧化锰0.5g，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.2.1.重量法（仲裁法）
盐酸；
丙酮；
硅钨酸溶液：取硅钨酸适量，制成10％（m／V）溶液；
盐酸溶液：取盐酸适量，制成溶液（1→20）。
称取样品0.05g（准确至0.0002g），加水50mL溶解后，加盐酸2mL，煮沸，立即滴加硅钨酸溶液4mL，继续煮沸2min，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5mL，在80℃干燥至恒重，精密标定。
维生素B1（盐酸硫胺）含量x1（以质量百分数表示）按式（1）计算：
x1＝
m1××100
………………（1）
m2×（1－x2）
式中：m1——干燥后沉淀的质量，g；
m2——样品质量，g；
x2——样品干燥失重，％；
——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数。
所得结果应表示至一位小数。
本方法平行测定的允许相对差在0.5％以内。
冰乙酸；
乙酸汞溶液：取乙酸汞适量，制成5％（m／V）溶液；
高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸适量，制成0.1mol／L溶液；
喹哪啶红亚甲蓝混合指示液：喹哪啶红0.3g，亚甲蓝0.1g，加甲醇至100mL。
取本品约160mg（准确至0.0002g），加冰乙酸20mL，微热溶解，冷至室温，加5％乙酸汞溶液5mL，喹哪啶红亚甲蓝混合指示液2滴，以高氯酸标准滴定溶液（0.1mol／L）滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。
维生素B1（盐酸硫胺）含量x1（以质量百分数表示）按式（2）计算：
x1＝
（V－V0）×c××100
………（2）
m3×（1－x2）
式中：V——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；
C——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
m3——样品质量，g；
x2——干燥失重，％；
——与1.00mL高氯酸标准溶液〔c（HClO4）＝1.00mol／L〕相当的维生素B1的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
本方法二次平行测定的允许相对差在0.3％以内。
重铬酸钾；
重铬酸钾溶液：取重铬酸钾适量，制成0.01667mol／L溶液。
称取样品1.0g，置于纳氏比色管中，加水10mL溶解后与同体积的对照液〔重铬酸钾溶液（c＝0.01667mol／L）1.5mL，用水稀释成1000mL〕比较，不得更深。
取样品0.2g，加水溶解后，用酸度计测定pH值。
4.5.1.1.硫酸；
4.5.1.2.硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁适量，