MM_FS_CNG_0548食品添加剂羧甲基纤维素钠.doc
MM_FS_CNG_0548食品添加剂羧甲基纤维素钠
MM_FS_CNG_0548
食品添加剂羧甲基纤维素钠
1.适用范围
本方法适用于以纤维素、烧碱及氯乙酸或其钠盐制得的羧甲基纤维素钠。其水溶液具有粘性，在食品加工工业中用作增稠剂。
2.结构式、分子量
结构式：...........式中：R＝H或CH2COONa
分子量：n＝100时，≥17000
3.1.外观：白色或微黄色纤维状粉末。
3.2.羧甲基纤维素钠应符合下列要求。
指标名称
指标
FH6特高型
FH6型
FM6型
2％水溶液粘度，mPa·s
≥
1200
800～1200
300～800
钠含量（Na），％
pH值
干燥减量，％
≤
氯化物（以Cl－计），％
≤
重金属（以Pb计），％
≤
铁（Fe），％
≤
砷（As），％
≤
002
注：FH6特高为特高粘度；FH6为高粘度；FM6为中粘度。
盐酸；
硫酸铜：1％溶液。
取2g试样，置于100mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。
取上述试液30mL，加入3mL盐酸，产生白色沉淀。
取上述试液50mL，加入10mL硫酸铜溶液，产生绒毛状淡蓝色沉淀。
用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色（钠离子反应）。
依米拉（Emila）或同类型旋转式粘度计；
恒温水浴；
125mL磨口瓶。
准确称取经过105℃烘箱干燥2h之2g试样（准确至0.001g），移入125mL带塞磨口瓶内，再加98mL蒸馏水，在温热条件下，使试样全部溶解均匀，放置5～10h后，放入恒温水浴内，溶液温度控制在25±℃，然后用旋转式粘度计测定其绝对粘度。
无水乙醇；
硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）＝0.1mol／L；
氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.1mol／L；
甲基红：0.1％（m／V）乙醇溶液。
G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚；
20～25mL蒸发皿。
称取1.5g试样于G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚内，然后加入预先加热至50～70℃的80％（V／V）乙醇溶液。连续五次洗滤可溶性盐，每次加满砂芯玻璃过滤坩埚。根据其可溶性盐的多少，可适当增减洗滤次数，最后一次洗滤后，加入无水乙醇，滤完后将试样移入扁型称量瓶内，开盖后移入120℃烘箱干燥2h（烘至1h左右时，将称量瓶内试样轻轻敲松）。烘完后，加盖移入干燥器内冷却，并迅速称其质量m（称准至0.0002g），移入20～25mL蒸发皿中，放入高温炉灼烧。当升温至700℃（±25℃）时，即关闭电门，冷却至200℃以下，移入250mL烧杯内，加100mL水、50mL硫酸标准溶液，并将烧杯在电炉上加热，缓缓沸腾10min，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色恰褪。
钠百分含量（X1）按式（1）计算：
X1＝
（c1V1－c2V2）×
×100
…………（1）
m
式中：c1——硫酸标准溶液的浓度，mol／L；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；
V2——消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，g；
——与1.00mL硫酸标准溶液〔c（1/2H2SO4）＝1.000mol／L〕相当的钠以克表示的质量。
两次平行测定结果相对误差不大于1％。
1％试样水溶液，用pH试纸或pH计测定pH值。
称取3～5g试样（准确至0.001g），置于已知质量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，开盖后放入105℃烘箱中干燥2h，取出加盖后，放入干燥器中冷却至室温称量。
干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算：
X2＝
m1－m2
×100
………………（2）
m1
式中：m1——干燥前试样质量，g；
m2——干燥后试样质量，g。
两次平行测定结果相对误差不大于5％。
硝酸银标准溶液：c（AgNO3）＝0.1mol／L；
30％过氧化氢；
无水乙醇；
铬酸钾：5％溶液；
称取1g经干燥的试样（称准至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加少量无水乙醇湿润，并速加入150mL水、5mL过氧化氢。加热至试样全部溶解并缓和沸腾10min，冷却至室温，用稀硝酸中和（3.5pH指示酸性时，先用碳酸钠溶液使之变成弱碱性，然后用稀硝酸中和），加2mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至恰显砖红色。
氯化物（以Cl－计）百分含量（X3）按式（3）计算：
X3＝
c·V×
×100
……（3）
m
式中：c——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V——加入硝酸银标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，g；
0.0355——与1.00mL硝酸银标准溶液〔c（AgNO3）＝