第二章实验误差析分与数据处理.doc

第二章 实验室管理与人员培训 一、实验室的基本要求 实验室的质量控制是保证监测数据准确、可靠的基本条件，尤其是痕量物质的分析。有文献报导，在洁净间里每立方米空气含有1ngFe、20ngCu和0.2ngPb，而在一般化学实验室每立方米空气则含有200ngFe，20ngCu和400ngPb。空气中污染物的种类和含量子在各实验室中时不同的，而且，随时间变化也不同。根据所在地区、实验室的装修、使用时间和操作条件的不同，在暴露条件下进行分析操作时，几乎所有的元素和一些有机物，都将引起纳克级，有时甚至微克级、毫克级的污染。 分析实验室 建设洁净分析实验室的目的是为了减少污染，降低空白，由于这种空白可能来自大气、实验室、仪器、试剂和分析人员（头发、皮肤、衣物和化妆品，见表2-2-1）等。因此，在实验室设计、建设和使用上，主要是考虑控制和消除污染源。加强管理、规范操作试是控制人为过失污染的主要手段和措施，如，为了减少室内的尘埃，应避免无意义的进出和走动，分析人员穿戴合适的工作服，于分析无关的物品不带入实验室等等。选择合适的实验室装修材料和家具等，可有效地减少污染。如，地板、墙壁、天花板、室内装置和器具应是非多孔性的，并能抗氧化、腐蚀、磨损和剥落，尘埃附着力低并易清除等。另外，明确实验室的用途，避免相互之间的交叉污染等等。 实验用水的纯化 水是实验室中用量最大的是试剂，也是影响试剂空白的主要因素之一。目前，实验室纯化水的方法很多，最常用的有以下几种。 去离子水 自来水通过阴、阳离子交换树脂混合柱，除去水中的离子杂质，出水管采用聚乙烯管，但水中胶态物质及微粒不能歘u，还会从树脂中溶出少量有机物。 去离子、再蒸馏水 将去离子水用硬质玻璃蒸馏器再蒸馏纯化，蒸馏速度一般为4L/h。这种纯水制备方法是目前实验室中最常用的，但蒸馏不是除去水中有机物的有效方法。因此，蒸馏水中仍含有少量有机物。 二次蒸馏水（石英器皿） 自来水直接进入石英蒸馏器，经两次蒸馏。不通过去离子水装置，避免里离子交换树脂带来有机物的沾污，但两次蒸馏效率低，一般为2L/h。 实验室用水规格 实验室用水的 纯度一般用电导率或电阻率的大小来表示，各种方法获得的蒸馏水的电导率如表2-2-2所示。二次蒸馏水（玻璃）和混合树脂柱的去离子水，都达到了试剂水的规格要求。但电导率仅表示水中存在的带电离子，而不是测出水中的微粒物质，不电离的有机物质等。 表2-2-1分析工作者可能引入的沾污 沾污元素 含量（ppm） 手 干皮肤 头发 手表和金银戒指 染发剂 涂眉剂 口红 脸粉 香烟 Hg √ √ Pb √ 12.2 √ √ √ Zn 6 108.5 Cu 0.7 18.2 √ Cr √ Fe 22.3 √ √ Bi √ Ag √ Au √ Pt √ Na √ K √ √ Ca √ Mg √ B Cl √ √ SO42- √ PO43- √ NH3+ √ “√”：能引入该元素的沾污。 表2-2-2 各种水电阻率（25℃） 水质类型 电导率(Ω·cm) 水质类型 电导率(Ω·cm) 自来水 1900 阴、阳离子交换树脂纯化水 0.25×106 一次性蒸馏水（玻璃） 0.35×106 混合树脂纯化水 12.5×106 二次性蒸馏水（玻璃） 1.0×106 试剂级水（美国化学会规定） ≥0.5×106 三次性蒸馏水（石英） 1.5×106 绝对纯水（理论最大电导率） 18.3×106 28次蒸馏水（石英） 16×106 实验容器材质的选择 因实验器材不纯或不洁净，对监测数据产生影响，甚至结果不能使用往往难于避免；因采样容器等器皿的表面吸附引起的损失同样不可忽视：直接采集和运输气体样品，如何有效地防止气体样品的渗透、泄露所造成的损失，也是实验室质量控制的关键环节。这些都是导致分析误差，影响结果准确度的主要原因之一。 最简单的采样方法是将气体直接吸入或泵人一定的容量（瓶、袋等）中，无论是用玻璃或塑料袋采样，关键是尽量避免样品在分析前得损失。用塑料袋采集和存放空气样品，有两种损失比较明显。一是样品通过袋壁的渗透，二是袋壁的吸收。例如，使用Mylar和聚乙烯制成的塑料袋采样，结果发现渗透损失较为明显（图2-2-1）。改用高密度聚乙烯、铝箔、特氟隆三合一制成的采样袋采集气体样品时，虽然可以有效地防止因气体样品渗透造成