文档详情

超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验.pdf

发布:2015-08-16约1.65万字共5页下载文档
文本预览下载声明
现代农业科技)2008年第23期 植物保护 超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验 王悦东 (河北省承德市环境监测中心站,河北承德067000) 摘要采用超声波萃取技术提取土壤中的六六六、DDT,再利用氟罗里硅土柱净化,用毛细管气相色谱分离,通过电子捕获检测器 该方法简便、快速,是测定土壤中有机氯农药残留的高效方法之一。 关键词土壤;有机氯农药;超声波萃取;残留;高效 文献标识码A 中图分类号0657.71;X53 文章编号1007—5739(2008)23-0137—01 土壤是植物生长的基地,是人类赖以生存的物质基础, 收洗脱液,继续用己烷一丙酮溶液(1:9)洗涤过柱,至接收的 因此土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但由于 洗脱液体积到10mL为止。 近些年人们对有机氯农药不合理的利用,使六六六、DDT (6)将上述洗脱液用水浴温控氮吹仪进行浓缩,温度设 等有机污染物质大量进入土壤。有机氯农药是一种全球性、 置为30℃。浓缩至lmL,用于气相色谱检测。 具有典型、持久性的有机污染物。它稳定性强,残效期长,不 3样品分析 易分解,毒性大,具有一定挥发性和强脂溶性,能通过土壤 3.1气相色谱分析条件 进入食物链并在生物体内富集,对生态系统和入类健康造 GC—ECD分析条件为:①进样口。分流进样,分流比1: 成威胁。因此,研究土壤中有机氯农药的快速测定。对提高 10,进样口温度为220(2,②进样器。自动进样器,进样量 土壤的环境质量和生产能力,保障人民的身体健康具有十 分积极的意义。 l仪器与试剂 检测器,280℃进行检测。 载气:氮气纯度999.999%;净化柱:氟罗里硅土柱(LC-30配置标准曲线 Floris01);色谱柱:DB-1701(30rex0.25mmx0。25/,Lm)毛细色 将浓度为O.1mg/mL含仅一六六六、$一六六六、了一六六 谱柱;主要试剂有丙酮(色谱级)、正己烷(色谱级)、无水硫 酸钠(分析纯)。玻璃器皿为250raL具塞玻璃锥形瓶、10cm DDT等8种有机氯农药的标准储备溶液,分别配制浓度为 玻璃漏斗、10mL浓缩管。实验设备为气象色谱(岛津2010)、 氮吹仪(TTL-DCII型,北京同泰联科技)超声波萃取仪(上上述气相色谱条件下进样分析,8种有机氯农药组分的相对 海超声仪器公司)。其他还有玻璃纤维滤膜、内标物及含氯 标准偏差均小于±10%。各组分相关系数均在0.9990以上 有机物标准样品。 (见图1)。 2样品前处理步骤 (1)用具塞玻璃锥形瓶称取样品209,加入30mL己烷一 丙酮混合溶剂(1:1),超声波萃取前溶剂浸润12h,萃取时间 为3min,重复3次。 (2)萃取完成后,待萃取液降至室温后,进行萃取液的 除水过滤分离。在玻璃漏斗上垫上1层玻璃纤维滤膜,铺加 59无水硫酸钠,将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中, 每次用约5mL萃取己烷~丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容 器,将洗涤液也倒入漏斗中,重复3次,最后用少许混合溶 图l 8种有机氯农药的气相色谱 剂冲洗过滤残留物。 3.3加标回收率试验 (3)浓缩仪设置温度300(2,小流量氮气将提取液浓缩到 称取109土样至具塞玻璃锥形瓶中,同时加入0.005 2mL,用4mL正己烷洗涤浓缩器管壁,再用小流量氮气浓缩 至2mL,重复上述步骤3次,最后浓缩至lmL。 mg/kg标准有机氯农药标样,轻摇至混
显示全部
相似文档