超声波萃取_毛细管柱气相色谱法测定土壤中的666和DDT残留.pdf

现代预防医学 年第 卷第 期 ， ， ， ·3729 · 2010 37 19 Modern Preventive Medicine 2010 Vol.37 NO.19 文章编号： 1003-8507 （2010 ）19-3729-03 中图分类号： R115 文献标识码： A 【实验技术及其应用】 超声波萃取- 毛细管柱气相色谱法测定土壤中的 666 和DDT 残留 ， 1 2 3 4 5 1 2 2 王茜 ， 张艳丽 ， 荣素英 ， 曹向可 ， 高红霞 ， 曹燕花 ， 于晓红 摘要： ［ 目的］ 建立简便易行的气相色谱分析方法为土壤中666 和DDT 残留的检测提供可靠的检测手段。 ［ 方 法 ］ 以唐山郊区土壤为研究对象， 采用梅花样布点方式采集土壤， 将采来的土壤样品风干、 磨细、 过筛、 混匀、 装瓶， 采用超声波振荡提取技术对样品进行提取， 用正己烷 石油醚 丙酮混合液浸泡土壤样品， 超声波振荡提取 ， 提取两 - - 1 h 次， 于80℃水浴中蒸至 10 ml 左右， 浓硫酸磺化， 过层析柱， 于80℃水浴中蒸干， 用 1 ml 正己烷定容， 毛细管柱气相 色谱 电子捕获检测器检测。 ［ 结果 ］ 在优化的试验条件下， 种有机氯农药残留组分在 内能够很好的分离， - 8 25 min 其质量浓度与色谱峰面积在 · -1 的浓度范围内呈线性关系， 检出限小于 · -1 ， 方法的日内精密度 0.001～0.5 μg ml 2.99 μg ml 0.40%～9.21% ， 日间精密度0.77%～11.32% ， 方法加标回收率62.7%～120%。 ［ 结论 ］ 该方法操作简单， 可用于土壤中 有机氯的监测。 关键词： 有机氯残留； GC-ECD ； 土壤； 超声波萃取 DETERMINATION OF SOIL ORGANOCHLORINE RESIDUES BY GAS CHROMATOGRAPHY EQUIPPED WITH ELECTRON CAPTURE DETECTOR WANG Qian ， ZHANG Yan-li ， RONG Su- ying ， et