DB22T 257-2018 工业邻甲酚含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法.docx
ICS71.080G18
备案号：59260-2018DB22吉林省地方标准
DB22/T257—2018代替DB22/T257-2001
工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法
Determinationofindustrialo-Cresolby
wide-borecapillaryGC
2018-05-21发布2018-06-20实施
吉林省质量技术监督局发布
I
DB22/T257—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。
本标准代替DB22/T257-2001《工业邻甲酚含量的测定方法》。与DB22/T257-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
──标准名称修改为《工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；
──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；
──删除规范性引用文件中GB/T2604-1981（见2001年版的2）；
──修改仪器设备中微量进样器规格（见5.2，2001年版的4.3）;
──修改了对测定结果精密度的要求（见9，2001年版的5.2）本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：杨璐、谢萍、刘鑫、张琦、赵文玲、敖潇潇。
本标准的历次版本发布情况为：──DB22/T257-2001。
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DB22/T257—2018工业邻甲酚含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法
1范围
本标准规定了工业邻甲酚含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的工业邻甲酚含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T2279焦化甲酚
3原理
样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用外标法定量。
4试剂或材料
4.1邻甲酚，色谱纯；4.2苯酚，色谱纯；
4.3间甲酚，色谱纯；4.4对甲酚，色谱纯；
4.52,6-二甲酚，色谱纯；
4.6标准溶液的配制，准确称取5份各为10克左右的邻甲酚（4.1）试剂，再分别准确称入不同量的苯酚（4.2）、间甲酚（4.3）、对甲酚（4.4）（间甲酚、对甲酚按2:1重量比混合）和2,6-二甲酚（4.5），使各组分相对于邻甲酚含量在0.2%～2%之间变化，将标样充分混匀后备用。
5仪器设备
5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。5.2微量进样器，1μL。
6样品
6.1取样和制样按GB/T1999规定执行。6.2样品保存按GB/T2279规定执行。
7试验步骤7.1测定
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DB22/T257—2018
色谱参考条件如下：
a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；
10oC50oC
b)色谱柱温度，80℃100℃190℃(5min)；
c)进样口温度，230℃;
d)检测器温度，250℃;
e)载气，氮气，纯度≥99.99%，3mL/min；
f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；
g)空气，300mL/min；
h)进样量，0.2L。
7.2标准曲线绘制
按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后用清洁干燥的微量进样器（5.2）吸取0.2L标样，迅速注入气相色谱仪（5.1）中。由色谱工作站读出峰面积或峰高（每个标样至少分析两次），作出峰面积或峰高和浓度的标准曲线。
7.3样品的测定
保持与测定标准曲线时相同的分离条件。进入同样量的未知样品，待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出被测组分的含量。采用外标法定量。
8结果的计算和表述
按公式（1）计算样品中工业邻甲酚含量：
X邻100-Xi...