DB22T 250-2018 工业正丁醇含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法.docx
ICS71.080.60G17
备案号：59255-2018DB22吉林省地方标准
DB22/T250—2018代替DB22/T250-2001
工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法
Determinationofindustrialn-Butanolbywide-borecapillaryGC
2018-05-21发布2018-06-20实施
吉林省质量技术监督局发布
I
DB22/T250—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。
本标准代替DB22/T250-2001《工业正丁醇含量的测定方法》。与DB22/T250-2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
──标准名称修改为《工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2，2001年版的2）；
──删除规范性引用文件中GB/T260-1977（见2001年版的2）；──增加了规范性引用文件中GB/T6283（见2）；
──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；──修改了公式（1）中参数单位（见7，2001年版的5.1）；
──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。
本标准主要起草人：杨璐、谢萍、齐进、王思齐、张丽娜、王跃佳。本标准的历次版本发布情况为：
──DB22/T250-2001。
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DB22/T250—2018工业正丁醇含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法
1范围
本标准规定了工业正丁醇含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于发酵法制得的工业正丁醇含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6027
工业正丁醇
GB/T6283
化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法（通用方法）
GB/T6680
液体化工产品采样通则
3原理
样品经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。
4仪器设备
4.1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。4.2微量进样器，1μL。
5样品
取样、采样单元数和样品保存按GB/T6680和GB/T6027规定执行。
6分析步骤
6.1水分含量测定
工业正丁醇中水分含量测定按GB/T6283规定执行。6.2测定
6.2.1色谱参考条件
色谱参考条件如下：
a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；
10oC
b)色谱柱温度，80℃120℃;
c)汽化室温度，230℃;
d)检测器温度，250℃;
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DB22/T250—2018
e)载气，氮气，纯度≥99.99%，5mL/min；
f)氢气，纯度≥99.99%，18mL/min；
g)空气，300mL/min；
h)进样量，0.2L。
6.2.2样品的测定
按色谱参考条件测定（色谱图见附录A）。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。
7试验数据处理
按公式（1）计算样品中各组分含量：
Xi(1W)100..............................(1)
式中：
Xi——组分i的质量百分数，%；
Ai——组分i的峰面积（本标准以测定工业正丁醇的含量为主）；Ai——各组分的总峰面积；
W——样品中水分质量百分数（按6.1规定方法测定），%。计算结果精确到小数点后2位。
8精密度
以两次平行测定的平均值为测定结果，工业正丁醇组分含量的相对偏差不大于0.20%。
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
a)试验对象；
b)所使用的标准（包括发布或出版年号）；
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