微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量.pdf

第28卷第9期 分析试验室 v01．28．No．9 2009年9』j Chine钟JournalnfAnal，ysisI幽ralory 2q)9—9 微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量 石杰1，刘婷州，刘惠民2，胡斌2，李永麒1，杨静1 (1．郑州大学化学系，郑州450001；2．中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州450001) 摘要：建立了一种微波辅助萃取一固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农 药残留量的新方法。样品用矿(正己烷)：y(乙酸乙酯)=1：1提取，提取液经 Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱．电子捕获检测器(GC．ptECD)进行检 测。17种有机氯农药的0．0l、0．05,w4ks和O．5m∥k加标回收率均在82％以 上，RSD在O．11％～8．2％之间，能满足当前烟草中有机氟农药残留的检测要求。 关键词：烟草；微波辅助萃取；有机氯类农药 中图分类号：0652．6文献标识码：h 文章编号：1000-0720(2009)09．075．04 烟草中有机氯类农药(Organoehlorinepesti． (Heptaehlor cides，OCPs)残留也引起了人们的广泛关注， 2003年国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)提 出了烟草及烟草制品中99种农药的指导性残留限 GmbH(Ger- 量(GRI．s)¨j。目前，烟草中有机氯类农药残留鼍 many)。 分析的国际标准方法[21和国家标准[3]均为索氏提 h。微波辅 取法，样品前处理操作复杂，需要5～6 乙酯(农残级，美国Tedia公司)；丙酮(农残级，美 助萃取(MALE)是Ganzler等阻。于1986年首先提出国J．T．Baker公司)；无水硫酸钠(AR，经650qC灼 的。此方法溶剂消耗少、萃取效率良好，已被广泛 烧4h，放于干燥器内备用)；Si固相萃取柱 用于土壤b]、水果蔬菜【6]、植物种子‘7’8]、动物饲(500 (500 料[9’10]、沉积物[¨一3|、中药材【川及生物样品[廿1等 nag，3mL，美国J．T．Baker公司)。 样品残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用 报道较少。本研究采用微波萃取法提取烟草中常 机(德国Signm公司)；Turbo VapⅡ氮吹浓缩仪(美 见的17种有机氯类农药，经Florisil固相萃取柱净 化后，用气相色谱法．电子捕获检测器(GC—ttECD)公司)，配有自动进样装置和微电子捕获检测器 检测。 (ttECD)。 l实验部分 1．2样品前处理 1．1试剂与仪器 将烟叶或烟丝放人烘箱中，在不高于40℃下 烘干。取出研磨，过2innl筛，得到的烟末立即装 有机氯农药标准品：O，p’．滴滴滴(2，4’一DDD)， 入洁净干燥的广口瓶中，密封保存。 P，p’一滴滴滴(4，4-DDD)，O，p，．滴滴涕(2，4’一D所)， 称取制备后的烟末0．4 P，p7．滴滴涕(4，4’．DDT)，O，p’．滴滴伊(2，4-DDE)， g，放入聚四氟乙烯微