DZT 0064.77-1993 地下水质检验方法 CO,2H,2O平衡法 测定氧同位素.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.77一93 地下水质检验方法 C02-H20平衡法测定氧同位素 主题 内容与适用范围 本标准规定了C02-H刀平衡法测定氧同位素的方法。 本标准适用于一般地下水中氧同位素的测定。碱性水样必须先进行酸化。矿化度高的水样，要预先 进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为士。.2%,. 2 方法提要 取一定量的水和一定量的高纯二氧化碳气体于同一反应瓶中，经过振荡，发生氧同位素交换反应: H,O+COO} H,110+C00 此反应在25℃时，分馏系数。二1.0412。待交换反应达到平衡时，取平衡后的CO:气样进行质谱测定。 经过计算，即可求出水样中氧同位素组成。 3 仪器 3 1 气体质谱计。 2 3 . 质谱气样制备装置。 3 3 振荡水平衡器. 月 ﹃ 试剂 月 J l ﹃ ; l 无水 乙醇 。 月 门 ﹃ 户 ‘ 干冰 . 日 门 月 ， ︺ 液氮 。 月 月 勺 ， ﹃ 高纯CO，气体(钢瓶装)。 月 ﹃ 亡 . 」 标准水样。 5 气样的制备 5.，取水样(或标样))10.OmL于反应瓶中，将反应瓶联到真空系统上(下图)。反应瓶(6)外面套上干冰 一乙醇冷冰剂(-70`C)冷冻10min，将水冻住。在活动冷麟处(8)套上液氮杯。打开反应瓶活塞(9)，抽真、 空至1Pa，关闭反应瓶活塞(9), 5.2 取下冷冻剂，换上温水使水样全部解冻，将溶解在水中的空气和冷冻时捕集的气体释放出来。再次 冻结水样10min，打开反应瓶活塞((9)，继续抽真空至1Pa, 5.3 往反应瓶((6)及气样管A中注入压力为50kPa的高纯co，气体。关闭活塞(9)及活塞(10)。取下 气样管A送质谱计测定原始CO:的S值。 5-4 取下反应瓶((6)，放人预先调好的25士0.1℃的恒温。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 221 nZ/T 0064.77一93 COQH,O平衡法制样装置示意图 1一4,9,10,11-活塞;5一气样管;6一反应瓶;7-热偶管;8一活动冷脱 水平衡振荡器中，振荡平衡A ，取出反应瓶，再联到真空系统上。 5.5 将真空系统和气样管B抽真空至 1Pa，关闭气样管两边的活塞(2),(3)。打开活塞((9)，使平衡后的 CO,气体扩散到气样管B中，待扩散平衡后(约lmin)，关闭活塞(11),(9)，取下气样管B送质谱计测定 平衡后CO:的S值。 6 质谱测定 将制得的 样“品”气体和按同样条件制备的 “标准”气体一同输入质谱计中。具体操作是将样品气样 在质谱计的 “样品”进样 口进样将标准气样在质谱计的 “标准”进样口进样，进行测定。并以样品中 /00.si 比值(R样品)对标准中BO‘/]bo比值(R标准)的千分偏差(8)值输出结果: RR$-Rw# Sa0(练)= X 1000 (1) Rum