DZT 0064.61-1993 地下水质检验方法 磷铋钼蓝比色法测定磷酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.61一93 地下水质检验方法 磷秘相蓝比色法测定磷酸根 1 主题内容与适用范围 本标准规定了磷秘铝兰比色法测定磷酸根的方法。 本标准适用于地下水中磷酸根的测定。最低检测量为1.OHg,测定最佳浓度范围为。.04-4.Omg/ L, 2 方法提要 在指定硫酸酸度下，加入翎酸钱与试样中的正磷酸根作用，生成黄色的磷钥杂多酸。在秘盐作用下， 用抗坏血酸于室温下使磷铝杂多酸迅速还原为磷秘钥蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行 光度测量。 仪器 分光光度计。 试剂 4.1抗坏血酸溶液(20g/L), 4.2 硫酸溶液(8+100). 4.3 铝酸按溶液 (〔NH,)6MO,02,·H,O)(5g/L)e 4.4 硝酸秘溶液(100g/L):称取硝酸Q(Bi(N03)3.5H20J10g溶于2omL浓硝酸中，加入蒸馏水至 100mL，摇匀。 4.5磷酸根标准贮备溶液:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH,PO,)O.7165g溶于蒸馏水中，并定 容于1OOOmL容量瓶中，此溶液lm工一含。.50mg磷酸根。 4.6磷酸根标准溶液:称取磷酸根标准贮备溶液((4.5)1.OOmL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 ’度。此溶液1mL含lo.ot}g磷酸根。 分析 步骤 5.1 样品分析 分取水样5-25mL(视磷酸根含量而定)于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(4.1)3.OmL，摇匀。 在摇动下加人硫酸溶液((4.2)5mL,钥酸按溶液((4.3)5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸秘溶液 (4.4)1^2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。放置10^-15min，于波长680nm处，用lcm比色杯，以试剂空白 作参比，测量吸光度。 52 空白试验 取25mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.61一93 5.3 标准曲线的绘制 移取磷酸根标准(4.6)0,1.0,5.0,10.0100Kg于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水25mL，以 下步骤同5.1。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 依下式计算磷 酸根离子的质量浓度 : PO;-(mg/L，一畏 式中:m— 从标准曲线上查得的磷酸根离子含量,Kg; V— 所取水样体积，mL. 7 精密度和准确度 同一实验室用矿化度为6.6g/L，含磷酸根离子((PO,-)量为1.5mg/L的重碳酸钙型水样，批内14 次测定统计，其相对标准偏差为2.2200。用矿化度为500mg/L,磷酸根离子(PO;-)量为。.lmg/L的水 样为基体，再加人磷酸根标准1Opg,20pg,测得回收率分别为99.406-101.006,99.2%-99.8%. Dz/T0064 61一93 附 录 A 标准的有关说明 (参考件) A l 显色溶液中Si0:含量在5m