DZT 0064.62-1993 地下水质检验方法 硅钼黄比色法测定硅酸.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 nz/T 0064.62一93 地下水质检验方法 硅相黄比色法测定硅酸 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅钥黄比色法测定硅酸的方法。 本标准适用于测定地下水中能与铝酸按反应的可溶性硅酸的含量，其结果以偏硅酸形式表示。最小 检测量为33pg，最佳测定范围为1.3-26mg/L. 磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除其干扰。水中含有硫化物时，能将硅钥黄还原为黄绿色而干扰测 定，可先加入氧化剂(高锰酸钾)将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用 10%亚硝酸钠还原后，再加钥酸按溶 液显色或改用硅钥蓝还原法测定。 2 方法提要 在酸性溶液中(pHl.2),钥酸铁与水中可溶性硅酸反应，生成硅铝酸络合物，其颜色强度与可溶性 硅酸浓度成正比。 3 仪器 分光光度计。 试剂 4 1 盐酸溶液(1+1), 4 2 铝酸按溶液(l00g/L(NH4)6Mo,0z4·4H}0)(100g/L). 4 3 二氧化硅标准溶液:称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉 。，100Og于铂增祸中，加无水碳酸钠5g, 搅匀。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950^10000C熔融30min，取出冷却后，将柑塌置于塑料烧 杯中，用蒸馏水浸取后转入1OOOmL容量瓶中，洗净柑祸和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮 存。此溶液lmL含l00teg二氧化硅。 分析步骤 5.1 样品分析 取水样50.OmL于50mL比色管中，加盐酸溶液(4.1)1.0.1_和钥酸按溶液((4.2)2.OmL，摇匀。放 置30min于分光光度计440nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比，测量其吸光度。 5.2 空白试验 取50mL蒸馏水于50-1)比色管中，以下步骤同5.1. 5.3 标准曲线的绘制 准确移取二氧化硅标准溶液(3.3)0,50.0,100.0^.1OOOpg于一系列50mL比色管中，用蒸馏水 中华人民共和国地质矿产部1993一0咨27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.62一93 定容，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算偏硅酸的质量浓度: H,SiO,(mg/L)一于“，‘3 式中:二— 从标准曲线上查得二氧化硅量,ug: v— 取水样体积,mL; 1.3— 二氧化硅换算成偏硅酸的因素。 了 精密度和准确度 同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/L和19.60mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏 差分别为。.50%和0.14Y,。加人260pg和390pg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0aaa 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。 本标准主要起草人高国华。