食品及食品添加剂中氟离子的测定.docx
食品及食品添加剂中氟的测定离子色谱法
1范围
本文件规定了食品添加剂、豆制品、淀粉及淀粉制品、水产制品、蛋制品、水果制品、
蔬菜制品、酒类(啤酒)、罐头、饮料、乳制品、肉制品、其他粮食加工品中氟含量的测定。
本文件适用于食品添加剂、豆制品、淀粉及淀粉制品、水产制品、蛋制品、水果制品、
蔬菜制品、酒类(啤酒)、罐头、饮料、乳制品、肉制品、其他粮食加工品中氟含量的测定。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本
(包括所有的修改单)适用于本文件。
.GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》
.GB/T5009.18《食品中氟的测定》
.SN/T4815-2017《进出口食用动物中氟离子的测定离子色谱法》
3术语和定义
3.1OnGuardⅡRP小柱:从样品基质中去除疏水性物质,例如芳香染料、部分芳香
族羧酸、碳氢化合物和表面活性剂,以此提高IC性能并实现低水平离子分析。
3.2氟化物:依据《GB14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》,焦磷酸一氢三钠可在预制肉制品、熟肉制品、冷冻食品和冷冻鱼糜制品(包括鱼丸等)中作为水分保持剂使用。为了保证添加剂的质量,标准GB14880-2012对焦磷酸一氢三钠在
生产工艺、感官要求及技术要求作了规定,其中氟化物(以F计)要求不超过10mg/kg。
4原理
用去离子水提取样品中的氟离子,然后用净化柱去除疏水性化合物,经0.22μm针式
过滤器过滤,采用离子色谱仪分析检测,外标法定量。
5试剂和材料
5.1材料
5.1.150mL容量瓶。
5.1.20.22μm水相针式过滤器。
5.1.3注射器。
5.1.450mL塑料离心管。
5.1.5净化柱:具有去除疏水性化合物的净化柱,如OnGuardⅡRP(2.5cc)小柱。
5.1.65mL或10mL移液管。
5.1.7100μL、200μL、500μL、1mL和5mL移液枪。
5.1.80.45μm水相微孔滤膜。
5.2试剂
5.2.1甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.2.2碳酸钠(Na2CO3):优级纯。
5.2.3碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。
5.3试剂配制
5.3.1碳酸钠(5mmol/L)和碳酸氢钠的(0.8mmol/L)的混合溶液:称取1.0600g碳酸
钠和0.1344g碳酸氢钠,加水至1000mL,溶解,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后使用。
5.4标准品
5.4.1氟标准溶液(1000μg/mL):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.5标准溶液配制
5.5.1标准系列工作溶液:临用时配制,分别准确移取氟标准溶液50、100、150、200、
250、300μL于50mL容量瓶中,加去离子水定容至刻度,摇匀,标准溶液浓度分别为1.0、
2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/mL。
6仪器和设备
6.1离子色谱仪:配电导检测器,抑制器,高容量阴离子交换柱和保护柱。
6.2涡旋混合器或回旋式振荡器。
6.3分析天平:感量0.01g和0.0001g。
6.4离心机:转速不得低于4000r/min。
6.5高速粉碎机。
6.6筛网:1mm~2mm试验筛孔径。
6.7固相萃取装置(带真空泵)。
6.8匀浆机。
7分析步骤
7.1样品制备
7.1.1干基样品:采样量大于1kg,用高速粉碎机将其粉碎,过筛,使其粒径小于2mm孔
径试验筛,混合均匀后缩分至100g,储存于样品瓶中,密封保存,供检测用。
7.1.2湿基样品:取50g(精确至0.01g)样品,用刀切成碎块,粘稠状固体可以采用匀浆机研磨或直接切碎,混匀,作为试样;其他湿基食物可以采用冷冻法或自然晾干,置高速
粉碎机粉碎,混匀,作为试样。
7.2样品提取
7.2.1干基及湿基试样:准确称取5g(精确至0.01g)样品于50mL塑料离心管中,准确添加50mL(精确至0.1mL)去离子水,迅速摇匀后震荡提取20min(或涡旋混合提取5
min