食品及食品添加剂中氟离子的测定.docx

食品及食品添加剂中氟的测定离子色谱法

1范围

本文件规定了食品添加剂、豆制品、淀粉及淀粉制品、水产制品、蛋制品、水果制品、

蔬菜制品、酒类（啤酒）、罐头、饮料、乳制品、肉制品、其他粮食加工品中氟含量的测定。

本文件适用于食品添加剂、豆制品、淀粉及淀粉制品、水产制品、蛋制品、水果制品、

蔬菜制品、酒类（啤酒）、罐头、饮料、乳制品、肉制品、其他粮食加工品中氟含量的测定。2

规范性引用文件

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（包括所有的修改单）适用于本文件。

.GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》

.GB/T5009.18《食品中氟的测定》

.SN/T4815-2017《进出口食用动物中氟离子的测定离子色谱法》

3术语和定义

3.1OnGuardⅡRP小柱：从样品基质中去除疏水性物质，例如芳香染料、部分芳香

族羧酸、碳氢化合物和表面活性剂，以此提高IC性能并实现低水平离子分析。

3.2氟化物：依据《GB14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》，焦磷酸一氢三钠可在预制肉制品、熟肉制品、冷冻食品和冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）中作为水分保持剂使用。为了保证添加剂的质量，标准GB14880-2012对焦磷酸一氢三钠在

生产工艺、感官要求及技术要求作了规定，其中氟化物（以F计）要求不超过10mg/kg。

4原理

用去离子水提取样品中的氟离子，然后用净化柱去除疏水性化合物，经0.22μm针式

过滤器过滤，采用离子色谱仪分析检测，外标法定量。

5试剂和材料

5.1材料

5.1.150mL容量瓶。

5.1.20.22μm水相针式过滤器。

5.1.3注射器。

5.1.450mL塑料离心管。

5.1.5净化柱：具有去除疏水性化合物的净化柱，如OnGuardⅡRP(2.5cc)小柱。

5.1.65mL或10mL移液管。

5.1.7100μL、200μL、500μL、1mL和5mL移液枪。

5.1.80.45μm水相微孔滤膜。

5.2试剂

5.2.1甲醇(CH3OH)：色谱纯。

5.2.2碳酸钠(Na2CO3)：优级纯。

5.2.3碳酸氢钠(NaHCO3)：优级纯。

5.3试剂配制

5.3.1碳酸钠（5mmol/L）和碳酸氢钠的（0.8mmol/L）的混合溶液:称取1.0600g碳酸

钠和0.1344g碳酸氢钠，加水至1000mL,溶解，经0.45μm水相微孔滤膜过滤后使用。

5.4标准品

5.4.1氟标准溶液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.5标准溶液配制

5.5.1标准系列工作溶液：临用时配制，分别准确移取氟标准溶液50、100、150、200、

250、300μL于50mL容量瓶中，加去离子水定容至刻度，摇匀，标准溶液浓度分别为1.0、

2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/mL。

6仪器和设备

6.1离子色谱仪：配电导检测器，抑制器，高容量阴离子交换柱和保护柱。

6.2涡旋混合器或回旋式振荡器。

6.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。

6.4离心机：转速不得低于4000r/min。

6.5高速粉碎机。

6.6筛网：1mm～2mm试验筛孔径。

6.7固相萃取装置（带真空泵）。

6.8匀浆机。

7分析步骤

7.1样品制备

7.1.1干基样品：采样量大于1kg，用高速粉碎机将其粉碎，过筛，使其粒径小于2mm孔

径试验筛，混合均匀后缩分至100g，储存于样品瓶中，密封保存，供检测用。

7.1.2湿基样品：取50g（精确至0.01g）样品，用刀切成碎块，粘稠状固体可以采用匀浆机研磨或直接切碎，混匀，作为试样；其他湿基食物可以采用冷冻法或自然晾干，置高速

粉碎机粉碎，混匀，作为试样。

7.2样品提取

7.2.1干基及湿基试样：准确称取5g（精确至0.01g）样品于50mL塑料离心管中，准确添加50mL（精确至0.1mL）去离子水，迅速摇匀后震荡提取20min（或涡旋混合提取5

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