GB/T 8381.9-2005饲料中氯霉素的测定　气相色谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 荡...::::::::: 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 Determinationofchoramphenicolinfeed- Gaschromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T8381.9-2005 月1 言 本标准参考美国FDA《分析化学指导手册》(1991年版)残留化学部分、SN0341-1995《出口肉及 肉制品中氯霉素残留量检验方法》和SN0215-1993《出口禽肉中氯霉素残留量检验方法》及相关文献， 提出了饲料中氯霉素的气相色谱测定法。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。 本标准主要起草人 :高生、范理、田静、李玉芳、王彤。 GB/T8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了用气相色谱法测定饲料中氯霉素的方法。 本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定，方法最低检出限为 。.005mg/kg, 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 原理 试样中的氯霉素用乙酸乙醋提取，取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酷后，残渣用甲醇/氯化钠溶液 溶解，与正己烷液一液分配除去油脂及脂溶物，再用乙酸乙酷提取氯霉素，吹干，c。小柱净化，经衍生剂 衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测 。 4 试荆与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水，符合GB/T6682中二级水的规定。 42 甲醇。 4.3 乙酸乙醋。 4.4 正己烷 。 4.5 环 己烷 。 4.6 正己烷一环己烷溶液:取300mL环己烷加200ml正己烷。 4.7 三氯甲烷。 4.8 乙睛溶液 4.8.1 取 5.0mL乙腊加水 95ml; 4.8.2 吸取乙睛50ml,加水50m工J。 4.9 氯化钠。 4.10 4%氯化钠溶液:称取40.0g氯化钠((4.9)加水溶解定容到1000ml。 4.11氯化钠甲醇溶液:取200ml甲醇(4.2)加氯化钠溶液(4.10)800nil.o 4.12 毗吮 4.13 六 甲基二硅烷 。 4.14 氯化三甲基硅烷 4.巧 衍生剂:取六甲基二硅烷(4.13)3份，加氯化三甲基硅烷(4.14)l份，加毗咙(4.12)9份。 4.16 氯霉素标准品:纯度大于98%a 4.17 氯霉素标准溶液 4.17.1 标准贮备液:准确称取20.0mg氯霉素((4.16)用甲醇溶解，定容到100m工，该溶液氯霉素浓度 I GB/T8381.9-2005 为200mg/mL，密封贮于冰箱内有效期为一年 4.17.2 标准中间液I:吸取标准贮备液(4.17.1)5.00mL，