模拟移动床色谱分离技术在生物质有效成分纯化中的应用 高丽娟.ppt

Ⅲ带是组分A的吸附带，该带中的固定相将从该带低部进入的进样液F和从II带中流上来的溶剂中的组分A吸附， 从该带的顶部流出富含组分B的残余液R。 Ⅳ带是组分B的精制带和流动相的部分解吸回收带。从Ⅰ带进入的仅含有洗脱剂D的固定相进入IV带与III中过来的含B+D的溶液接触，组分B被吸附。吸附组分B的固定相在下一个切换进入III带，干净的洗脱液从Ⅳ带顶部流出，进入Ⅰ带，形成连续逆流循环操作 。 三四带SMBC比较 三带SMBC中由于没有第Ⅳ带，即二精带，取消了溶剂的循环，从而各带的流速相对比较独立，无需循环泵，管路也相对简单。 因此，与四带相比，三带的优点是设备简单，一次投资少，容易操作，主要缺点是溶剂本身没有循环，增加了溶剂消耗，同时产品的浓度也较低。但如果采用适当的措施，仍可以达到降低溶剂消耗的目的。我们设计的模拟移动床系统是三带模拟移动床色谱系统。 7 模拟移动床色谱技术的应用领域 在石油化工领域的应用 在食品工业中的应用 在制药领域的应用 化工中的其他应用 7.1 使用模拟移动床色谱时应考虑的因素 色谱柱的选择：1. 柱尺寸, 2. 填料类型, 3. 填料尺寸, 4. 色谱柱的装填, 5. 对称性， 流动相的选择：流动相的种类及比例 模拟移动床系统操作参数的确定与调节 1. 操作参数的初步选定, 2. 流速与时间的调节 , 3. 各带柱数的配置 7.2 SMB应用实例 例1 在虎杖白藜芦醇的纯化中的应用 1.1柱的制备 1.2样品检测 1.3参数选择 1.4检测结果 1.1 柱的制备 1×20cm无锈钢空柱，干法填充20-25um的反相ODS填料，共四根。 柱的分离能力测试 检测波长 308nm；UV检测器；流动相：V(甲醇):V(水)=1：1；流速1.5mL/min；室温。 柱的对称性测试 4× 1× 20cm模拟移动床 1.2 HPLC检测条件 检测波长 308nm； UV检测器； 流动相：V(甲醇):V(水)=1：1； 4.6×100mmODS柱； 流速 0.8mL/min；室温。 1.3 SMB参数选择: 1.4 SMB分离结果 例2 紫杉醇纯化中的应用 紫杉醇是一种抗癌新药，可用于治疗子宫癌、卵巢癌、肺癌、肝癌等。据FDA报道，该药物治疗了2000余例晚期卵巢癌的患者，平均有效期为6个月。紫杉醇在植物中的含量很低(0.02% )，而且其水溶性差，分离困难。生产紫杉醇的方法很多，有合成法、半合成法、细胞培养法、树皮提取法、树叶提取法。其中合成与半合成法经济效益不太高，而且全合成法分离较困难；细胞培养技术的成本太高。利用树皮提取方法不能再生，对资源破坏严重，而且国内有些单位采用甲醇、氯仿等有毒溶剂，对环境造成污染。也有少部分单位从树叶中提取，但也都采用氯仿和甲醇作溶剂不利于进行规模化生产。 本中心采用东北红豆杉中可再生部分—树叶为原料，利用无毒、无污染的乙醇作为提取溶剂，研究了紫杉醇的提取过程，得到了高纯度的紫杉醇。 例3 银杏黄酮及内酯B的模拟移动床纯化 银杏内酯B(缩写为 GB)是迄今发现的最强的血小板活化因子拮抗剂，可在临床上用于治疗血栓、急性胰腺炎和心血管疾病，还可用于转移性癌症的治疗。药效优于总内酯，价格也远远高于总内酯。据报道，国际市场价格为20万美元/ 公斤。银杏内酯B由于在银杏浸膏粉中只含1%～2%，且与银杏内酯A等结构相近，因此分离极为困难。银杏内酯B的分离属于精细分离，市场需求一定的数量。因此，必须有规模化的精细分离技术与之适应。 中心报道了纯化银杏内酯B的一种方法—萃取、模拟移动床色谱和重结晶相结合的提纯方法，其核心技术是模拟移动床色谱分离技术。 例4 在替考拉宁分离中的应用 例5 人参皂苷Rb1的模拟移动床分离 例6 表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的模拟移动床分离 辽宁科技大学的模拟移动床设备类型 根据构造机理不同分三带、四代 根据运行机理不同分回流和不回流（A型和B型） 根据含有的总柱数分4柱及8柱 根据柱的规格分1× 10cm ，1× 20cm， 10× 10cm， 5× 10cm 8× 5× 10cm模拟移动床 8× 10× 10cm模拟移动床 4× 1× 10cm模拟移动床 8× 5× 10cm模拟移动床(轴向压缩柱) 模拟移动床获得的产品 卡波前列腺甲酯 （PG05） 紫杉醇 替考拉宁 银杏黄酮 银杏总内酯 银杏内酯B 茶多酚中EGCG 人参皂甙Re 甘草甙 白藜芦醇 ---------- 参考资料 “卡波前列腺甲酯的模拟移动床色谱分离方法”（专利号2） “用模拟移动床色谱分离提纯替考拉宁的方法” （专利号6） “模拟移动床色谱分离提纯银杏内