中药有效成分的分离与精制一.PPT

天然药物化学;第一章 总论;第一节 绪论 第二节 生物合成 第三节 提取分离方法 第四节 结构研究法;第一节 绪 论; ;3.天然药物相关术语;4. 天然药物研究现状;4. 天然药物研究现状;二、天然药物化学的定义、研究对象、研究内容;1. 天然药物化学定义及相关术语：;2．天然药物化学的研究对象 ;2．天然药物化学的研究对象 ;生理活性成分并不一定真正代表有效成分 有效成分与无效成分的划分是相对的、发展的 A. 不同类型成分，在不同天然药物中作用不同 B. 原来视为无效成分，可能成为有效成分 C. 过去视为有效成分，被修正、完善 麝香 抗炎成分 麝香酮————多肽 丹参 扩冠 丹参醌————丹参酚酸 D. 加工、代谢等过程，可转化非活性成分为活性成分 ;3. 天然药物化学的研究内容;三、天然药物化学发展历史沿革和现状 ;1.原始和萌芽阶段（——18世纪末）;2.学科??正形成阶段（19世纪）;2.学科真正形成阶段（19世纪）;2.学科真正形成阶段（19世纪）;3．学科迅速发展时期（20世纪——） ;特点二:波谱技术用于天然化合物的结构鉴定 IR： 1944，Pekin-Elmer公司，第一台红外光谱仪 MS： 20世纪，质谱仪 EI、CI，FD，FAB，ESI，MALDI ESI-TOF，MALDI-TOF NMR：1953，30MHZ的连续波核磁共振仪 70年代，脉冲傅立叶变换核磁共振仪 1D NMR——2D NMR 30—60—100—300MHz 400—500—600—800—900MHz UV，X-ray，ORD，CD等;特点三：研究深度、广度、速度发生了革命性的变化 深度、广度：机体内源活性物质 微量、水溶性、不稳定、大分子 速度：吗啡————1804-1925 利血平———1952-1956 生物碱：1952前100年，95个 1952-1962，1107个 1962-1972，3443个 ;特点四:生物活性测试普遍开展 单纯的化合物分离————活性跟踪分离 小规模测试——高通量筛选 HTS high throungput screening;四、天然药物化学在中药现代化中的作用 ;四、天然药物化学在中药现代化中的作用 ;1.阐明中药的药效物质基础;1.阐明中药的药效物质基础;1.阐明中药的药效物质基础;1.阐明中药的药效物质基础;2. 建立和完善中药的质量评价标准;3. 改进中药制剂剂型——二次开发;4．创新药物研发——原创性研发;5. 扩大药源;第二节 生物合成;一、一次代谢和二次代谢;一、一次代谢和二次代谢;光合作用;二、生物合成假说的提出;二、生物合成假说的提出;二、生物合成假说的提出;三、主要的生物合成途径;;;;甲戊二羟酸途径;桂皮酸途径;氨 基 酸 途 径;第三节 提取分离方法;第三节 提取分离方法;一、中草药有效成分的提取;1.选择溶剂考虑因素 2.常见溶剂的种类及其特点 3.常用溶剂提取方法 4.影响溶剂提取效率的因素;溶剂提取法——1.选择溶剂考虑因素：;溶剂提取法——2. 常见溶剂的种类及其特点;溶剂提取法—— 3.常用溶剂提取方法;溶剂提取法—— 4.影响溶剂提取效率的因素;二、中药有效成分的分离与精制;1. 根据物质的溶解度差异进行分离 ;根据物质的溶解度差异进行分离——（1）调节温度 ;加另一种极性相差较大的溶剂——混合溶剂极性改变——部分物质沉淀析出 A． 水/醇法：除去水提液中的水溶性杂质 B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质 C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷;A． 水/醇法——除去水提液中的水溶性杂质;B． 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质;C． 醇/醚法（醇/丙酮法）：纯化皂苷;酸、碱、两性成分 调节PH——改变的分子存在状态——改变溶解度 ;酸、碱、两性成分 调节PH——改变分子存在状态——改变溶解度 A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法）： 生物碱的提取、纯化 B．碱/酸法（碱提取酸沉淀法）： 黄酮、蒽醌等酚性成分的提取、纯化 C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 ;A．酸/碱法（酸提取碱沉淀法） ——生物碱的提取、纯化;药材（HA）;酸、碱成分——加入某种沉淀试剂——水不溶性盐 A．酸性成分 Pb2+、Ba2+ 、Ca2+ ?