中药有效成分提取分离和结构鉴定.ppt

********************硅胶不适合碱性强的生物碱。****干法上样(样品与吸附剂1:2拌样),湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上)******与硅胶、氧化铝相反，对非极性物质具有强的吸附力，溶剂极性强。对溶质吸附力强；溶剂极性降低，活性炭吸附力也降低，在水中吸附力最强。炭的结构与苯环结构相似,故吡啶\酚洗脱力强.****1形成氢键的基团有COOH,Ar-OH,C=O;2如邻羟基苯甲酸;4如黄酮类.**d.芳香苷苷元苷,单糖苷双糖苷叁糖苷c.芳香化程度越高或共轭键越多,吸附力越强;二、分离与精制方法3.4聚酰胺①吸附力与结构的关系②溶剂的洗脱能力水含水醇醇丙酮NaOH/H2O尿素/H2O第63页，共79页，星期日，2025年，2月5日3.4聚酰胺③常用溶剂：H2O，EtOH/H2O，EtOH④应用:分离黄酮类；除鞣质。二、分离与精制方法第64页，共79页，星期日，2025年，2月5日3.5大孔吸附树脂(macro-reticularresin)①分离原理:吸附(范德华力和氢键)和分子筛作用(多孔性结构)②树脂类型:非极性、中等极性和极性三种。非极性：由苯乙烯和二乙烯苯缩合而成，故又称芳香吸附树脂。中等极性：含脂基的吸附树脂。极性：含酰氨基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能的吸附树脂。二、分离与精制方法第65页，共79页，星期日，2025年，2月5日3.5大孔吸附树脂③洗脱剂:H2O及不同比例的含水醇。洗脱分离:H2O洗:糖，水溶性色素30%EtOH:极性大的成分50-75%EtOH:皂苷类95%EtOH:极性小成分④应用:除多糖，水溶性色素，富集苷类成分二、分离与精制方法第66页，共79页，星期日，2025年，2月5日4.根据物质解离程度不同进行分离—离子交换法固定相：离子交换树脂（聚苯乙烯高分子化合物，引入交换基团）分类：阳离子交换树脂：强酸型RSO3-H+弱酸型RCOO-H+阴离子交换树脂：强碱型RN+(CH3)3Cl-弱碱型RNH2,RNHR’,RNR’R”二、分离与精制方法第67页，共79页，星期日，2025年，2月5日4.1交换原理:阴离子交换树脂：阳离子交换树脂：4.2应用：主要用于生物碱和有机酸的分离。二、分离与精制方法4.根据物质解离程度不同进行分离—离子交换色谱法第68页，共79页，星期日，2025年，2月5日透析法:半透膜,分子筛滤过作用。超速离心法:溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性。凝胶滤过法:分子筛的作用(排阻色谱),被分离物质按分子由大到小的顺序流出色谱柱。5.根据物质分子大小差别进行分离—凝胶滤过法二、分离与精制方法5.1主要的几种方法第69页，共79页，星期日，2025年，2月5日5.2凝胶种类①葡聚糖凝胶(SephadexG):只适于在水中应用,分离多糖、蛋白质等.②羟丙基葡聚糖凝胶(SephadexLH-10或LH-20)：适用于各类化合物的分离，除具有分子筛的特性外，还起到反相分配色谱的效果。常用溶剂有甲醇、氯仿-甲醇等。二、分离与精制方法5.根据物质分子大小差别进行分离—凝胶滤过法第70页，共79页，星期日，2025年，2月5日第一节中药化学成分及生物合成简介第二节中药有效成分的提取、分离方法第三节中药有效成分化学结构研究方法第71页，共79页，星期日，2025年，2月5日一、化合物纯度的鉴定（IdentificationofPurity）1.测熔点:看熔程2.外观结晶色泽:均一性3.色谱法:TLC三种组成不同的溶剂系统,单一斑点;HPLC